振动辅助热压烧结AlN和YAG陶瓷的研究

发布时间：2017-05-20 09:18

  本文关键词：振动辅助热压烧结AlN和YAG陶瓷的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：高性能陶瓷的显微结构和性能与烧成工艺紧密相关,本文作者对振动辅助热压烧结在高性能陶瓷的烧成上的应用进行了研究。作者在普通热压烧结(HP)的基础上,加上一套振动装置,该振动由精确控制的压力脉动系统产生,其频率和振幅可调。热压时,该系统可以给制品一个周期性的激振力,将热压与振动结合起来。在激振力的辅助下使得陶瓷在高温下的蠕变得到充分利用,坯体被“夯实”,加快了不易烧结陶瓷的致密化过程。作者对两类难于烧结的高性能陶瓷:强共价键、低自扩散系数、高热导率的AlN陶瓷和高透光率的Nd:YAG激光透明陶瓷,进行了振动辅助热压烧结实验研究,分析了工艺条件对这二种陶瓷烧结以及性能的影响,并讨论了振动辅助热压烧结的机理。作为与VHP的对比研究,本文作者研究了添加剂、烧结工艺等对无压烧结和热压烧结AlN陶瓷密度、强度、热导率等性能的影响。对于无压烧结AlN,当添加剂为4 wt%的Y2O3和1 wt%的CaO时,在1800℃保温2 h后,其密度为3.27 g/cm3,热导率为48W/(m·K)。热压烧结AlN时,在添加剂为2 wt%的Y2O3,烧成温度同样是在1800℃保温2h,热压压力为20MPa的情况下,其密度为3.26 g/cm3,热导率为88 W/(m·K)。增加添加剂Y2O3到3 wt%以上,并有少量CaO、CaF2、Li2O等低温烧结助剂存在时,样品易渗碳。在我们的实验范围内,只有仅用Y2O3作为烧结助剂,且添加量不超过2 wt%时,样品才不会渗碳。在烧结助剂Y2O3为2 wt%的情况下,进行了振动辅助热压烧结AlN和HP烧结的对比实验,研究了烧成温度、压力等对AlN陶瓷的密度、强度等性能的影响。结果表明:VHP可以在比HP低50℃以上的温度或者压力低5-10 MPa下使AlN陶瓷烧结。使用VHP烧结时,在1750℃,压力≥15 MPa,或1800℃,压力≥10 MPa的条件下,即可使样品达到致密化。而对于HP工艺而言,则需温度在1800℃以上,压力≥20 MPa的条件下,样品才接近致密。通过对AlN制品的高温退火热处理,可清除杂质相,从而提高AlN陶瓷的热导率,在1800℃退火60 h的AlN样品热导率明显上升,达到222 W/(m·K)。所制备的AlN陶瓷在实际应用测试时,具备优异的散热能力,可以用于高功率LED器件的散热基板。尤其适合做50 W以上高功率LED器件的基片。经过比较实验,确定了利用Y、Al和Nd的硝酸盐水溶液,以PEG为分散剂,通过共沉淀法制备Nd:YAG粉体工艺路线,当盐溶液的初始浓度为0.24 mol/L、煅烧温度为1000℃时,制备的YAG粉体颗粒分布比较均匀,粒径为50-80 nm左右,粉体的烧结活性好,在1740℃保温2小时就可实现致密烧结。石墨炉膛、石墨发热体等蒸发的碳易于渗透到样品中,从而降低样品的透明度,本课题采取高纯BN包埋法,消除了样品渗碳现象,透光率明显提高。用固相法原料制备的Nd:YAG样品的晶界杂质和杂相含量高,用液相法原料制备的样品晶粒晶界均匀干净,透光率大幅高于前者。YAG的热膨胀系数比较高,高温下形成的热应力易于导致样品破裂,VHP烧结后通过多次阶梯式保温退火工艺,消除制品内部的热压力,减少开裂缺陷,获得完整的YAG制品。经过退火热处理的Nd:YAG样品在特征波长处的透光率有所提高,在808 nm处的透光率为59.8%,而在1064 nm处的透光率达到了76.8%。
【关键词】：振动 热压 烧结 致密化 退火 AlN 热导率 YAG 透光率
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.6
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-39
• 1.1 陶瓷烧成过程13-15
• 1.2 烧结理论15-19
• 1.2.1 固相烧结15-18
• 1.2.2 液相烧结18-19
• 1.3 烧成方法对材料性能的影响19-24
• 1.3.1 烧结致密化的影响因素19-20
• 1.3.2 不同烧成方法的特点与影响20-24
• 1.4 AlN陶瓷的制备工艺24-30
• 1.4.1 AlN的结构性能及应用领域24-25
• 1.4.2 AlN配方及烧结工艺25-28
• 1.4.3 AlN陶瓷热导性能的影响因素28-30
• 1.5 YAG激光透明陶瓷30-36
• 1.5.1 YAG结构与激光性能30-31
• 1.5.2 YAG粉体及助烧结剂31-33
• 1.5.3 YAG陶瓷的烧结33-34
• 1.5.4 YAG激光透明陶瓷的应用34-36
• 1.6 本课题研究的背景、意义及研究内容36-39
• 1.6.1 研究背景36-37
• 1.6.2 主要研究内容37
• 1.6.3 创新点37-39
• 第二章 实验原料、仪器设备与测试方法39-46
• 2.1 实验原料39
• 2.1.1 制备AlN所用原料39
• 2.1.2 制备YAG所用原料39
• 2.2 仪器与设备39-41
• 2.3 实验方法41-42
• 2.3.1 AlN陶瓷制备工艺41-42
• 2.3.2 YAG陶瓷制备工艺42
• 2.4 测试与表征42-46
• 2.4.1 X射线衍射（XRD）分析42
• 2.4.2 扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）分析42-43
• 2.4.3 差热（DTA）和热重（TG）分析43
• 2.4.4 粒度分析43
• 2.4.5 力学性能测量（抗弯强度测试）43-44
• 2.4.6 热导率测试44
• 2.4.7 透光率测试44-45
• 2.4.8 电子探针测试45-46
• 第三章 振动辅助热压烧结方法46-52
• 3.1 引言46
• 3.2 振动辅助热压烧结的工作原理46-47
• 3.3 振动辅助热压烧结设备47-50
• 3.3.1 振动辅助热压烧结炉的构成47-49
• 3.3.2 振动辅助热压烧结炉的控制系统49-50
• 3.3.3 振动热压烧结炉主要尺寸、性能参数50
• 3.4 技术参数50-51
• 3.4.1 烧结性能50
• 3.4.2 系统性能50
• 3.4.3 电源需求50-51
• 3.4.4 传感器性能51
• 3.4.5 振动热压烧结炉的特点51
• 3.5 本章小结51-52
• 第四章 ALN陶瓷的振动辅助热压烧成52-85
• 4.1. 引言52
• 4.2 气氛炉无压烧结AlN陶瓷52-62
• 4.2.1 实验部分52-53
• 4.2.2 实验设计53
• 4.2.3 结果与讨论53-62
• 4.2.3.1 密度、抗弯强度与烧结性53-60
• 4.2.3.2 热导率性能60
• 4.2.3.3 AlN磨球60-62
• 4.2.4 实验小结62
• 4.3 热压烧结AlN陶瓷62-67
• 4.3.1 实验部分62-63
• 4.3.2 实验设计63
• 4.3.3 结果与讨论63-66
• 4.3.3.1 热压温度与压力实验63-64
• 4.3.3.2 防渗碳实验64-66
• 4.3.4 实验小结66-67
• 4.4 振动辅助热压烧结（VHP）AlN陶瓷67-79
• 4.4.1 实验部分67-68
• 4.4.2 实验设计68-69
• 4.4.3 结果与讨论69-79
• 4.4.3.1 密度与显微结构69-71
• 4.4.3.2 力学性能71-72
• 4.4.3.3 振动热压密实机理分析72-76
• 4.4.3.4 物相分析与热导率76-79
• 4.4.4 本节小结79
• 4.5 AlN陶瓷基片的应用79-83
• 4.5.1 AlN陶瓷基片的散热性能测量80-82
• 4.5.2 AlN陶瓷基片在高功率COB上的应用82-83
• 4.5.3 本节小结83
• 4.6 本章小结83-85
• 第五章 YAG透明陶瓷的振动辅助热压烧成85-111
• 5.1 引言85
• 5.2 Nd:YAG纳米粉体制备85-92
• 5.2.1 化学共沉淀法85-91
• 5.2.2 固相法91-92
• 5.2.3 本节小结92
• 5.3 VHP工艺制备YAG激光透明陶瓷92-110
• 5.3.1 影响透明陶瓷透光性的因素92-93
• 5.3.2 高透光率YAG制备93-106
• 5.3.2.1 渗碳的影响94-96
• 5.3.2.2 无渗碳透明YAG的制备96-103
• 5.3.2.3 YAG透明陶瓷退火的效果103-106
• 5.3.3 VHP工艺制备完整YAG样品106-109
• 5.3.4 本节小结109-110
• 5.4 本章小结110-111
• 结论111-113
• 参考文献113-121
• 攻读博士学位期间取得的研究成果121-122
• 致谢122-123
• 附件123

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

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本文编号：381220