液体放电等离子体发射光谱在盐湖钾矿中的分析与应用

发布时间：2016-11-26 11:09

  本文关键词：液体放电等离子体发射光谱在盐湖钾矿中的分析与应用，由笔耕文化传播整理发布。

《中国地质大学》 2015年

液体放电等离子体发射光谱在盐湖钾矿中的分析与应用

黄锐敏  

【摘要】：钾盐资源保障事关国家粮食安全和持续发展。从世界范围来看,钾资源较为丰富,而我国钾资源则相对贫乏。而在钾盐需求方面,我国钾盐的对外依存度始终保持在50%以上,钾盐资源安全难以得到保障。近年来,我国进一步加大了钾盐找矿力度,包括钾矿预测及选区、成矿／成钾模式、物质组成及相关化学分析测试、新的提钾和开采技术等在内的研究得到了加强,以期改变当前我国钾盐资源保障能力不足的被动局面。研究区所获样品的钾元素(K)含量是找钾的直接标志,对其他主要元素(如Ca、Na、Mg等)的测定是含矿地层评价的重要依据,分析得出研究区水化学特征有助于从成矿角度找钾,而这些工作都依赖于相关的化学分析和测试。随着钾矿勘查和研究工作的不断深入,从准确、快速、便捷的角度对化学分析测试工作提出了更高要求。近年来,开发能在野外对样品进行测定分析的便携式小型仪器,是人们一直所关注的问题。液体放电等离子体具有液态电极构建简便,易于小型化；同时减小了样品进样量和样品所需的分析时间及操作成本,相比与电化学分析方法具有更好的选择性和稳定性。该方法具有体积小、低功率、低或无气体消耗、便携等优点,可以开发用来进行野外现场测量。本课题旨在设计出一种基于液体放电等离子体的小型发射源,分别用交流和直流电源作为驱动,当溶液样品进入放电池后,溶液中金属元素被激发产生对应的发射光谱,被光谱仪采集并进行测量。对它们的工作条件,包括电解质种类、pH、进样流速、放电功率等一系列条件进行优化,研究其对于各种元素的分析特性等,并将其应用于青海省七个湖泊的钾矿主要元素的分析测量。具体研究内容有以下几个方面：1、提出了一种基于交流液体放电等离子体(ac-EALD)发射光谱应用于液体钾矿中K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb八种元素检测的方法。液体样品中的K、Ca、Na、Mg、Cu、 Sr、Li、Rb八种元素在ac-EALD的作用下产生各自的发射光谱,通过光谱仪进行测量。我们对实验过程中影响这几种元素测定的参数进行了优化,例如检测器负高压、光谱仪狭缝宽度、电解质种类、pH、放电功率、电极距离、进样流速等。本方法对这八种元素的检出限在0.07-1.06 mg/L之间,且各元素测定(n=20)的标准偏差均在5%左右。同时对样品进行了加标回收实验,各元素的加标回收率均在93.1%-102.4%范围内。与传统的测量方法相比,本方法仪器装置具有简单、耗能少、无气体消耗、等优点,使仪器便携小型化,为钾矿资源的野外现场检测提供了很好的研究手段。2、提出了一种基于液体阴极辉光放电等离子体(SCGD)发射光谱应用于液体钾矿中K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb八种元素检测的方法。以直流电源做为驱动源,对光谱仪参数、电解质种类和pH、电极距离、进样流速、放电电流等进行了一系列的优化,且对该方法中存在的元素之间的相互干扰进行了探讨,实验证明干扰可以通过对样品进行合适的稀释来消除。在此基础上,八种元素检出限均在0.009-0.15 mg/L之间,相对应的标准偏差(n=20)均在1%以内。对模拟卤水样品进行了测试,各元素方法的RSD均在2%以内,同时对该样品进行了加标回收实验,各元素的加标回收率在92.20%-102%之间。3、对交流液体放电等离子体(ac-EALD)发射光谱装置以及液体阴极辉光放电微等离子体(SCGD)发射光谱装置进行比较。包括两种装置的工作条件、等离子体的表观特性、分析特性以及稳定性的比较,利用液体阴极辉光放电(SCGD)对各元素的检出限为交流液体放电(ac-EALD)的10%,各元素检测结果的RSD (n=20)前者为后者的20%,液体阴极辉光放电(SCGD)的进样流速较交流液体放电(ac-EALD)大,可见交流液体放电(ac-EALD)的分析性能略逊于液体阴极辉光放电(SCGD),但两者均可用于样品的检测。4、为验证所设计仪器方法的可靠性,采用本方法对所采集的青海省青海湖、洱海、小柴旦湖等七个湖泊20个样品进行实际分析,并与ICP-AES、ICP-MS等分析方法进行对比,20个样品中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb的分析结果表明,本实验建立的测试方法所测得各元素含量的结果跟现有的分析方法测得一致,相对偏差均在10%以内,且各元素方法的RSD均在5%以内,证明了该方法的可行性。同时分析测得数据得出茶卡湖和小柴旦湖区域是相对有利的找钾区域,尕海1、托素湖等区域在进行个别系数分析时,也显示出卤水浓缩,可以考虑作为找钾远景区。

【关键词】：
【学位授予单位】：中国地质大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：P619.211
【目录】：

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