YBCO带材超导层的MOCVD研究

发布时间：2017-06-02 12:23

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【摘要】：第二代YBa2Cu3O7-δ(YBCO)高温超导带材具有高不可逆场、强载流能力、良好的机械性能和潜在的低成本,因而在强电领域具有广泛的应用前景。目前,国际上YBCO带材的研究主要集中于进一步提高性能及降低成本,而其关键在于YBCO超导层的制备。鉴于此,本文采用自主研制的MOCVD系统,主要以ionbeam assisted deposition(IBAD)-MgO缓冲层模板为基底,进行YBCO超导层的生长研究。具体内容如下:(1)优化了自主研制的MOCVD系统的雾化喷嘴和气体喷淋头。提出了一种全新的基带通电直接加热方式,其原理是将电流直接通入基带,利用基带产生的焦耳热来加热衬底基带。相比电阻丝加热器,新加热方式结构简单、维护方便、能效高,尤其适合双面YBCO带材的连续卷绕制备。并且,新加热方式可以使有机源利用率提高2-3倍,YBCO沉积速率提高2-4倍,最终使YBCO超导层的制备成本大幅降低。采用新方法合成金属有机物源。实验表明,自制金属有机物源不仅可以满足制备高质量YBCO薄膜的要求,而且还极大地降低了制备成本。目前,自制金属有机物源的实验室成本在10元/g左右,不到国外售价的十分之一。(2)分别研究了衬底温度、加热方式、前驱体中金属原子比例及真空室总压对YBCO薄膜的影响。研究表明,衬底温度过低,薄膜中易出现a轴生长,而衬底温度过高,YBCO变得不稳定,易形成杂相。与电阻丝辐射加热方式相比,基带通电加热方式中带材表面的温度受带材结构及YBCO薄膜厚度的影响更为明显。前驱体溶液中钇(Y)源比例主要影响薄膜表面形貌及超导性能,而几乎不影响薄膜织构,但腔体总压对薄膜织构也会有明显影响。当Y源比例x=1.17时,薄膜致密平整,77 K和自场条件下的临界电流密度(Jc 77K,0T)达到最大值2.57 MA/cm2(700 nm厚)。当气体总压从230 Pa变化到880 Pa时,薄膜生长速率逐渐增大,在880 Pa时达到~1μm/min。当总压为560 Pa时,薄膜生长速率约为750 nm/min,薄膜织构较好,Jc 77K,0T达到最大值1.6 MA/cm2(1.25μm厚)。在优化的条件下,采用基带通电加热方式制备出了30 m长、YBCO厚度为500nm的单面YBCO带材。带材的面内外织构沿长度方向均匀,半高宽分别为~3.3o和~1.5o,Jc 77K,0T为2.8-3.2 MA/cm2,对应临界电流Ic为140 A/cm-width。(3)分别研究了钆(Gd)替位钇(Y)和锆(Zr)掺杂对YBCO薄膜的影响。Gd取代Y可以抑制CuYO2杂相的形成,提高薄膜的磁通钉扎能力,同时也会导致薄膜中出现a轴生长。当Gd替换量为50%时,薄膜Jc 77K,0T最大,为2.8 MA/cm2,相应的磁通钉扎力最大。当Zr掺杂量为2.83 mol%时,Jc 77K,0T值最大,为2.8MA/cm2。在优化的工艺条件下,制备出了Gd和Zr复合掺杂的Zr0.06Gd0.6Y0.6Ba2Cu3O7-δ(ZrGdYBCO)薄膜,其面外面内半高宽分别为0.9o和1.9o,200 nm厚ZrGdYBCO薄膜的Jc 77K,0T为7 MA/cm2,结构和性能均达到YBCO带材的最好水平。(4)采用MOCVD法在双面CeO2/YSZ/Y2O3(YYC)和双面IBAD-MgO缓冲层模板上实现了双面YBCO带材的制备。基于双面YYC模板的双面YBCO带材,其两面的Jc 77K,0T分别为0.4 MA/cm2和1.0 MA/cm2,临界转变温度Tc分别为87.72 K和88.09 K。而基于双面IBAD-MgO模板的双面YBCO带材,其两面的Tc均为91.2 K,Jc 77K,0T均为3.2 MA/cm2(500 nm厚),相应的双面Ic之和为320A/cm-width。奠定了更高性能的双面带材的制备基础。
【关键词】：YBCO超导带材 MOCVD 基带通电加热 磁通钉扎 双面
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM26
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-31
• 1.1 超导特性及超导带材12-13
• 1.2 高温超导带材的应用13-15
• 1.3 高温超导带材的发展历程15-18
• 1.4 YBCO高温超导带材的结构及制备路线18-25
• 1.4.1 双轴织构的形成方式18-22
• 1.4.2 YBCO超导层的制备方法22-23
• 1.4.3 金属有机物化学气相沉积法23-25
• 1.5 YBCO高温超导带材的研究趋势25-29
• 1.6 论文选题依据及研究内容29-31
• 第二章 实验原理及表征方法31-40
• 2.1 实验原理31-36
• 2.1.1 金属有机物源的合成31-33
• 2.1.2 MOCVD系统33-35
• 2.1.3 MOCVD法沉积YBCO薄膜流程35-36
• 2.2 表征方法36-40
• 2.2.1 X射线衍射36-37
• 2.2.2 扫面电子显微镜及能量散射谱仪37
• 2.2.3 原子力显微镜37
• 2.2.4 台阶仪37
• 2.2.5 超导特性测试37-39
• 2.2.6 热重分析39
• 2.2.7 红外吸收光谱法39-40
• 第三章 金属有机物源制备及MOCVD系统优化40-65
• 3.1 低成本金属有机物源的制备研究40-48
• 3.1.1 金属有机物源的形貌及结构分析40-41
• 3.1.2 金属有机物源的熔点及蒸发特性研究41-44
• 3.1.3 采用自制Ba源和Alfa-Aesar Ba源所制备的YBCO薄膜的对比44-46
• 3.1.4 金属有机物源的稳定性研究46-47
• 3.1.5 金属有机物源的成本分析47-48
• 3.2 MOCVD系统优化48-63
• 3.2.1雾化喷嘴设计48-50
• 3.2.2 气体喷淋头设计50-53
• 3.2.3 电阻丝加热器优化53-58
• 3.2.4 基带通电直接加热方法研究58-63
• 3.2.4.1 基带通电直接加热的原理及优势58-60
• 3.2.4.2 电极与基带间放电的消除60-63
• 3.3 本章小结63-65
• 第四章 YBCO薄膜的MOCVD法生长研究65-98
• 4.1 IBAD-MgO缓冲层带材的结构及形貌65-68
• 4.2 衬底温度对YBCO薄膜生长的影响研究68-83
• 4.2.1 电阻丝加热器中衬底温度的影响研究69-74
• 4.2.2 基带通电直接加热方式中衬底温度的影响研究74-79
• 4.2.3 两种加热方式下YBCO薄膜的生长演变分析79-83
• 4.3 Y源比例对YBCO薄膜生长的影响研究83-88
• 4.4 反应腔气压对YBCO薄膜生长的影响研究88-93
• 4.5 YBCO长带材的制备研究93-96
• 4.5.1 电阻丝辐射加热方式下YBCO长带材的制备研究93-94
• 4.5.2 基带通电直接加热方式下YBCO长带材的制备研究94-96
• 4.6 基带通电加热与电阻丝加热的源利用率和超导层制备成本对比96
• 4.7 本章小结96-98
• 第五章 YBCO超导带材的掺杂改性研究98-115
• 5.1 Gd含量对GdYBCO薄膜的影响研究98-106
• 5.1.1 Gd含量对GdYBCO薄膜结晶取向及织构的影响研究98-100
• 5.1.2 Gd含量对GdYBCO薄膜表面形貌的影响研究100-102
• 5.1.3 Gd含量对GdYBCO薄膜超导性能的影响研究102-106
• 5.2 Zr掺杂对YBCO薄膜的影响研究106-110
• 5.2.1 Zr掺杂量对YBCO薄膜结晶取向及织构的影响研究106-107
• 5.2.2 Zr掺杂量对YBCO薄膜表面形貌的影响研究107-109
• 5.2.3 Zr掺杂量对YBCO薄膜超导性能的影响研究109-110
• 5.3 高质量ZrGdYBCO薄膜的制备研究110-114
• 5.4 本章小结114-115
• 第六章 双面YBCO超导带材的制备研究115-128
• 6.1 基于YYC/RABiTS-NiW模板的双面YBCO超导带材的制备研究115-124
• 6.1.1 YYC衬底温度对YBCO薄膜的影响研究115-117
• 6.1.2 前驱体中Cu/Ba比值对YYC衬底上YBCO薄膜的影响研究117-120
• 6.1.3 双面YYC衬底上双面YBCO带材的制备研究120-124
• 6.2 基于IBAD-MgO模板的双面YBCO超导带材的制备研究124-127
• 6.3 本章小结127-128
• 第七章 结论与创新点128-131
• 致谢131-132
• 参考文献132-143
• 攻读博士学位期间取得的成果143-144

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