表面分子印迹技术在电化学检测药物小分子中的应用研究
发布时间：2020-12-13 12:17
分子印迹聚合物（MIP）是人工合成的具有识别功能的材料。它有类似生物识别单元（如,抗体、酶和核酸等）的特异识别能力,但较生物识别单元廉价、易得和耐用。因此,MIP在分离、药物传输、催化和传感器等众多领域被广泛使用。然而,通过传统制备方法得到的MIP也存在尺寸较大和亲水性较差等问题。除此之外,MIP的导电性也不佳,这在一定程度上阻碍了识别界面的电化学响应信号的传导,降低了传感器的灵敏度。再者,分子印迹电化学传感器在检测过程中目标分子的识别及洗脱通常在电极表面反复进行,效率较低。鉴于这些,我们针对分子印迹方法及印迹电化学传感器开展了系列研究工作,主要内容与结果如下：（1）以离子液体(IL：1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼（[BMIM][BF4]）为模板,柠檬酸三钠为还原剂,一步法制备核-壳结构的金纳米网-IL（AuNWs@IL）。然后,利用IL的吸附作用,将多孔Pt纳米颗粒（Pt NPs）固定在Au NWs@IL中,并将两者复合滴涂到羧基化石墨烯（COOH-r-GO）修饰的玻碳电极（GCE）表面形成三维多孔的修饰界面。最后,以邻苯二胺（o-PD）为功能单体、头孢噻肟（CEF）为模板分子,通过...
【文章来源】：武汉大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
论文创新点
目录
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 分子印迹聚合物
1.2.1 分子印迹的原理
1.2.2 分子印迹技术的发展
1.2.3 分子印迹聚合物的制备方法
1.2.3.1 溶胶凝胶法
1.2.3.2 有机自由基引发聚合法
1.2.3.3 有机自由基引发聚合法的影响因素
1.3 表面分子印迹聚合物的制备及应用
1.3.1 牺牲模板法
1.3.2 载体法
1.3.2.1 二氧化硅纳米颗粒
1.3.2.2 四氧化三铁纳米颗粒
1.3.2.3 量子点
1.3.2.4 多壁碳纳米管
1.3.2.5 金属纳米颗粒
1.3.2.6 其它载体
1.3.3 原位印迹法
1.3.3.1 物理吸附法
1.3.3.2 电聚合法
1.4 三维修饰金属纳网及树枝状金属纳米颗粒的制备及其应用
1.4.1 三维金属纳米网的制备及其应用
1.4.2 树枝状的金属纳米颗粒及其应用
1.5 论文选题思路和主要研究内容
1.6 参考文献
第二章 三维分子印迹膜电化学传感器的研制及头孢噻肟的测定
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器及试剂
2.2.2 Au NWs@IL分散液的制备
2.2.3 树枝状的Pt纳米颗粒的制备
2.2.4 Pt NPs-Au NWs@IL/COOH-r-GO/GCE的制备
2.2.5 分子印迹电化学传感器的制备
2.2.6 电化学测定方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 纳米材料的形貌与结构
2.3.2 不同电极的交流阻抗谱图
2.3.3 不同电极的伏安行为
2.3.4 实验条件优化
2.3.4.1 COOH-r-GO浓度
2.3.4.2 Au NWs浓度和树枝状Pt浓度
2.3.4.3 模板分子与功能单体的比例
2.3.4.4 聚合时间
2.3.4.5 富集时间
2.3.4.6 电解质溶液的pH
2.3.5 传感器的线性响应范围及检测下限
2.3.6 传感器的选择性
2.3.7 重现性与稳定性
2.3.8 实际样品测定
2.4 结论
2.5 参考文献
第三章 基于三维多孔表面印迹膜的利多卡因电化学传感器的制备及其应用
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器及试剂
3.2.2 树枝状的Pt-Pd、Pd纳米颗粒及Pt纳米网的制备
3.2.3 印迹传感器的制备
3.2.4 电化学测定方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
3.3.2 传感器制备过程的交流阻抗表征
3.3.3 不同修饰电极的伏安行为
3.3.4 实验条件优化
3.3.4.1 Pt NWs与Pt-Pd NPs质量比
2-MWCNTs和Pt-Pd NPs的浓度"> 3.3.4.2 NH2-MWCNTs和Pt-Pd NPs的浓度
3.3.4.3 模板分子与功能单体的比例
3.3.4.4 聚合时间
3.3.4.5 富集时间
3.3.4.6 电解质溶液的pH
3.3.5 可能的氧化机理
3.3.6 传感器的响应性能
3.3.7 传感器的选择性
3.3.8 重现性与稳定性
3.3.9 实际样品测定
3.4 结论
3.5 参考文献
第四章 多壁碳纳米管表面阿莫斯林印迹聚合物的制备及其电化学传感性能与应用研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器及试剂
4.2.2 离子液体C3VimBr的合成
4.2.3 MWCNTs@MIP的制备
4.2.4 Pt-Pd纳米颗粒的制备
4.2.5 传感器的制备及电化学测试方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
4.3.2 不同电极的伏安行为
4.3.3 实验条件优化
4.3.3.1 SWCNTs浓度与Pt-Pd纳米颗粒浓度
4.3.3.2 AMOX与MWCNTs@IL质量比及AMOX与EGDMA摩尔比
4.3.3.3 MWCNTs@MIP的浓度
4.3.3.4 富集时间
4.3.3.5 电解质溶液的pH
4.3.4 传感器的响应参数
4.3.5 传感器的选择性评价
4.3.6 重现性与稳定性
4.3.7 实际样品测定
4.4 结论
4.5 参考文献
第五章 基于多壁碳纳米管@分子印迹聚合物的电化学检测氯霉素的研究
5.1 前言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器及试剂
5.2.2 C16VimCl的合成
5.2.3 MWCNTs@MIP的制备
5.2.4 多孔石墨烯的制备
5.2.5 传感器的制备
5.2.6 电化学检测方法
5.3 结果与讨论
5.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
5.3.2 复合材料的吸附量
5.3.3 传感器的伏安行为
5.3.4 实验条件优化
5.3.4.1 P-r-GO浓度
5.3.4.2 CKM-3浓度
5.3.4.3 CAP与C16VimCl和EGDMA的摩尔比
5.3.4.4 MWCNT与C16VimCl质量比
5.3.4.5 MWCNTs@MIP浓度
5.3.4.6 富集时间
5.3.4.7 电解质溶液的pH
5.3.5 传感器的响应性能
5.3.6 传感器的选择性评价
5.3.7 重现性与稳定性
5.3.8 实际样品测定
5.4 结论
5.5 参考文献
第六章 基于金纳米颗粒@分子印迹聚合物的电化学传感器的研制及地美硝唑的测定
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 仪器及试剂
6.2.2 C3VimBr的合成
6.2.3 Au NPs@MIP的制备
6.2.4 P-r-GO的制备
6.2.5 传感器的制备
6.2.6 电化学检测方法
6.3 结果与讨论
6.3.1 形貌与结构表征
6.3.2 传感器的伏安行为
6.3.3 实验条件优化
6.3.3.1 P-r-GO和CKM-3浓度
6.3.3.2 地美硝唑与EGDMA摩尔比和Au NPs@IL用量
6.3.3.3 Au NPs@MIP浓度
6.3.3.4 富集时间
6.3.3.5 电解质溶液的pH
6.3.4 传感器的响应性能
6.3.5 传感器的选择性
6.3.6 重现性与稳定性
6.3.7 实际样品测定
6.4 结论
6.5 参考文献
第七章 可拆卸式磁控电极的设计及表面分子印迹磁性氧化铁在甲硝唑的电化学检测中的应用
7.1 前言
7.2 实验部分
7.2.1 仪器及试剂
7.2.2 mag-MIP的制备
3O4磁流体的制备"> 7.2.2.1 PEG-Fe3O4磁流体的制备
7.2.2.2 反相乳液的制备
7.2.2.3 mag-MIP的制备
7.2.3 可拆卸磁控电极的结构
7.2.4 测定方法
7.3 结果与讨论
7.3.1 微观形貌与结构的表征
7.3.2 吸附实验
7.3.3 方法的可行性评价
7.3.4 不同电极的伏安行为
7.3.5 实验条件优化
7.3.5.1 石墨烯的浓度
7.3.5.2 MDZ与4-VP摩尔比
3O4@PEG的用量"> 7.3.5.3 Fe3O4@PEG的用量
7.3.5.4 mag-MIP（4-VP）浓度
7.3.5.5 富集时间
7.3.5.6 电解质溶液的pH
7.3.6 传感器的响应性能
7.3.7 传感器的选择性
7.3.8 稳定性
7.3.9 实际样品测定
7.4 结论
7.5 参考文献
附录攻读博士学位期间的科研成果目录
致谢
本文编号：2914523
【文章来源】：武汉大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
论文创新点
目录
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 分子印迹聚合物
1.2.1 分子印迹的原理
1.2.2 分子印迹技术的发展
1.2.3 分子印迹聚合物的制备方法
1.2.3.1 溶胶凝胶法
1.2.3.2 有机自由基引发聚合法
1.2.3.3 有机自由基引发聚合法的影响因素
1.3 表面分子印迹聚合物的制备及应用
1.3.1 牺牲模板法
1.3.2 载体法
1.3.2.1 二氧化硅纳米颗粒
1.3.2.2 四氧化三铁纳米颗粒
1.3.2.3 量子点
1.3.2.4 多壁碳纳米管
1.3.2.5 金属纳米颗粒
1.3.2.6 其它载体
1.3.3 原位印迹法
1.3.3.1 物理吸附法
1.3.3.2 电聚合法
1.4 三维修饰金属纳网及树枝状金属纳米颗粒的制备及其应用
1.4.1 三维金属纳米网的制备及其应用
1.4.2 树枝状的金属纳米颗粒及其应用
1.5 论文选题思路和主要研究内容
1.6 参考文献
第二章 三维分子印迹膜电化学传感器的研制及头孢噻肟的测定
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器及试剂
2.2.2 Au NWs@IL分散液的制备
2.2.3 树枝状的Pt纳米颗粒的制备
2.2.4 Pt NPs-Au NWs@IL/COOH-r-GO/GCE的制备
2.2.5 分子印迹电化学传感器的制备
2.2.6 电化学测定方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 纳米材料的形貌与结构
2.3.2 不同电极的交流阻抗谱图
2.3.3 不同电极的伏安行为
2.3.4 实验条件优化
2.3.4.1 COOH-r-GO浓度
2.3.4.2 Au NWs浓度和树枝状Pt浓度
2.3.4.3 模板分子与功能单体的比例
2.3.4.4 聚合时间
2.3.4.5 富集时间
2.3.4.6 电解质溶液的pH
2.3.5 传感器的线性响应范围及检测下限
2.3.6 传感器的选择性
2.3.7 重现性与稳定性
2.3.8 实际样品测定
2.4 结论
2.5 参考文献
第三章 基于三维多孔表面印迹膜的利多卡因电化学传感器的制备及其应用
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器及试剂
3.2.2 树枝状的Pt-Pd、Pd纳米颗粒及Pt纳米网的制备
3.2.3 印迹传感器的制备
3.2.4 电化学测定方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
3.3.2 传感器制备过程的交流阻抗表征
3.3.3 不同修饰电极的伏安行为
3.3.4 实验条件优化
3.3.4.1 Pt NWs与Pt-Pd NPs质量比
2-MWCNTs和Pt-Pd NPs的浓度"> 3.3.4.2 NH2-MWCNTs和Pt-Pd NPs的浓度
3.3.4.3 模板分子与功能单体的比例
3.3.4.4 聚合时间
3.3.4.5 富集时间
3.3.4.6 电解质溶液的pH
3.3.5 可能的氧化机理
3.3.6 传感器的响应性能
3.3.7 传感器的选择性
3.3.8 重现性与稳定性
3.3.9 实际样品测定
3.4 结论
3.5 参考文献
第四章 多壁碳纳米管表面阿莫斯林印迹聚合物的制备及其电化学传感性能与应用研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器及试剂
4.2.2 离子液体C3VimBr的合成
4.2.3 MWCNTs@MIP的制备
4.2.4 Pt-Pd纳米颗粒的制备
4.2.5 传感器的制备及电化学测试方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
4.3.2 不同电极的伏安行为
4.3.3 实验条件优化
4.3.3.1 SWCNTs浓度与Pt-Pd纳米颗粒浓度
4.3.3.2 AMOX与MWCNTs@IL质量比及AMOX与EGDMA摩尔比
4.3.3.3 MWCNTs@MIP的浓度
4.3.3.4 富集时间
4.3.3.5 电解质溶液的pH
4.3.4 传感器的响应参数
4.3.5 传感器的选择性评价
4.3.6 重现性与稳定性
4.3.7 实际样品测定
4.4 结论
4.5 参考文献
第五章 基于多壁碳纳米管@分子印迹聚合物的电化学检测氯霉素的研究
5.1 前言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器及试剂
5.2.2 C16VimCl的合成
5.2.3 MWCNTs@MIP的制备
5.2.4 多孔石墨烯的制备
5.2.5 传感器的制备
5.2.6 电化学检测方法
5.3 结果与讨论
5.3.1 纳米材料的形貌与结构表征
5.3.2 复合材料的吸附量
5.3.3 传感器的伏安行为
5.3.4 实验条件优化
5.3.4.1 P-r-GO浓度
5.3.4.2 CKM-3浓度
5.3.4.3 CAP与C16VimCl和EGDMA的摩尔比
5.3.4.4 MWCNT与C16VimCl质量比
5.3.4.5 MWCNTs@MIP浓度
5.3.4.6 富集时间
5.3.4.7 电解质溶液的pH
5.3.5 传感器的响应性能
5.3.6 传感器的选择性评价
5.3.7 重现性与稳定性
5.3.8 实际样品测定
5.4 结论
5.5 参考文献
第六章 基于金纳米颗粒@分子印迹聚合物的电化学传感器的研制及地美硝唑的测定
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 仪器及试剂
6.2.2 C3VimBr的合成
6.2.3 Au NPs@MIP的制备
6.2.4 P-r-GO的制备
6.2.5 传感器的制备
6.2.6 电化学检测方法
6.3 结果与讨论
6.3.1 形貌与结构表征
6.3.2 传感器的伏安行为
6.3.3 实验条件优化
6.3.3.1 P-r-GO和CKM-3浓度
6.3.3.2 地美硝唑与EGDMA摩尔比和Au NPs@IL用量
6.3.3.3 Au NPs@MIP浓度
6.3.3.4 富集时间
6.3.3.5 电解质溶液的pH
6.3.4 传感器的响应性能
6.3.5 传感器的选择性
6.3.6 重现性与稳定性
6.3.7 实际样品测定
6.4 结论
6.5 参考文献
第七章 可拆卸式磁控电极的设计及表面分子印迹磁性氧化铁在甲硝唑的电化学检测中的应用
7.1 前言
7.2 实验部分
7.2.1 仪器及试剂
7.2.2 mag-MIP的制备
3O4磁流体的制备"> 7.2.2.1 PEG-Fe3O4磁流体的制备
7.2.2.2 反相乳液的制备
7.2.2.3 mag-MIP的制备
7.2.3 可拆卸磁控电极的结构
7.2.4 测定方法
7.3 结果与讨论
7.3.1 微观形貌与结构的表征
7.3.2 吸附实验
7.3.3 方法的可行性评价
7.3.4 不同电极的伏安行为
7.3.5 实验条件优化
7.3.5.1 石墨烯的浓度
7.3.5.2 MDZ与4-VP摩尔比
3O4@PEG的用量"> 7.3.5.3 Fe3O4@PEG的用量
7.3.5.4 mag-MIP（4-VP）浓度
7.3.5.5 富集时间
7.3.5.6 电解质溶液的pH
7.3.6 传感器的响应性能
7.3.7 传感器的选择性
7.3.8 稳定性
7.3.9 实际样品测定
7.4 结论
7.5 参考文献
附录攻读博士学位期间的科研成果目录
致谢
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