电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择
发布时间:2021-08-28 16:48
18K金中可能含有多种杂质元素,如铜和铅.常用的光谱分析方法中,铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明,在283.306 nm谱线下,铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6μg/mL,加标回收率在92.9%~102.0%之间,相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确,灵敏度高,适用于测试18K金中铅元素含量.
【文章来源】:分析测试技术与仪器. 2020,26(03)
【文章页数】:5 页
【部分图文】:
Pb元素在220.353 nm波长处的样品谱图
采用标准推荐的另一波长216.999 nm(仪器谱线库中为217.000 nm)对标准曲线进行测试,得标准曲线方程F=6 717x-50.0,曲线相关系数0.999 9. 在此波长下对样品进行测试,结果显示为负值,测试谱图如图2所示. 经查阅仪器谱线库,216.953 nm处宽峰为铜元素峰,在该峰影响下,无法正确得出铅元素谱线强度.2. 2 不同元素干扰下的铅元素波长选择
采用283.306 nm进行铅元素含量测试. 该波长处,铅元素强度虽较220.353 nm处低,但周围不存在其他元素谱线干扰,如图3所示. 测试所得标准曲线方程F=28 160x-186.4,曲线相关系数0.999 7.铅元素在283.306 nm处检出限根据IUPAC给出定义进行计算,即对试剂空白进行20次测定,以3倍空白值的标准偏差作为检出限[12].
【参考文献】:
期刊论文
[1]ICP光谱法测定铂饰品中金、铝、铬的谱线选择研究[J]. 那勃,孟建华,崔建军,曹维宇. 中国检验检测. 2020(01)
[2]K金饰品中金含量的检测方法比对[J]. 郭剑明,张璐,张伟桃,林钊旋,黄鹏杰. 分析测试技术与仪器. 2018(04)
[3]电感耦合等离子体光谱法测定贵金属合金首饰的影响因素分析[J]. 王萍,娄来常,祝培明,刘雪松,李桂华. 黄金. 2018(02)
[4]K金首饰中镍含量与镍释放量关系研究[J]. 杨鹔,王浩杰,张帆,王鑫磊,蔡薇,黄成,方志惠,韩冰,曹小勇. 贵金属. 2016(S1)
[5]X射线荧光光谱法与灰吹法测定K金首饰金含量比较[J]. 金英福. 宝石和宝石学杂志. 2015(06)
[6]贵金属饰品有害元素检验方法研究进展[J]. 孟建华,曹维宇,崔建军,李鹏,赫婷婷. 现代化工. 2013(07)
[7]检出限的涵义和计算方法[J]. 王艳洁,那广水,王震,徐恒振,姚子伟. 化学分析计量. 2012(05)
[8]纯金杂质元素分析方法研究进展[J]. 陈永红,陈菲菲,赵玉娥,林晓伟. 黄金. 2012(01)
[9]乙酸乙酯萃取—ICP-AES测定高纯金中的痕量杂质[J]. 陈永红,陈菲菲,黄蕊,张雨,李彦红. 黄金. 2009(07)
本文编号:3368885
【文章来源】:分析测试技术与仪器. 2020,26(03)
【文章页数】:5 页
【部分图文】:
Pb元素在220.353 nm波长处的样品谱图
采用标准推荐的另一波长216.999 nm(仪器谱线库中为217.000 nm)对标准曲线进行测试,得标准曲线方程F=6 717x-50.0,曲线相关系数0.999 9. 在此波长下对样品进行测试,结果显示为负值,测试谱图如图2所示. 经查阅仪器谱线库,216.953 nm处宽峰为铜元素峰,在该峰影响下,无法正确得出铅元素谱线强度.2. 2 不同元素干扰下的铅元素波长选择
采用283.306 nm进行铅元素含量测试. 该波长处,铅元素强度虽较220.353 nm处低,但周围不存在其他元素谱线干扰,如图3所示. 测试所得标准曲线方程F=28 160x-186.4,曲线相关系数0.999 7.铅元素在283.306 nm处检出限根据IUPAC给出定义进行计算,即对试剂空白进行20次测定,以3倍空白值的标准偏差作为检出限[12].
【参考文献】:
期刊论文
[1]ICP光谱法测定铂饰品中金、铝、铬的谱线选择研究[J]. 那勃,孟建华,崔建军,曹维宇. 中国检验检测. 2020(01)
[2]K金饰品中金含量的检测方法比对[J]. 郭剑明,张璐,张伟桃,林钊旋,黄鹏杰. 分析测试技术与仪器. 2018(04)
[3]电感耦合等离子体光谱法测定贵金属合金首饰的影响因素分析[J]. 王萍,娄来常,祝培明,刘雪松,李桂华. 黄金. 2018(02)
[4]K金首饰中镍含量与镍释放量关系研究[J]. 杨鹔,王浩杰,张帆,王鑫磊,蔡薇,黄成,方志惠,韩冰,曹小勇. 贵金属. 2016(S1)
[5]X射线荧光光谱法与灰吹法测定K金首饰金含量比较[J]. 金英福. 宝石和宝石学杂志. 2015(06)
[6]贵金属饰品有害元素检验方法研究进展[J]. 孟建华,曹维宇,崔建军,李鹏,赫婷婷. 现代化工. 2013(07)
[7]检出限的涵义和计算方法[J]. 王艳洁,那广水,王震,徐恒振,姚子伟. 化学分析计量. 2012(05)
[8]纯金杂质元素分析方法研究进展[J]. 陈永红,陈菲菲,赵玉娥,林晓伟. 黄金. 2012(01)
[9]乙酸乙酯萃取—ICP-AES测定高纯金中的痕量杂质[J]. 陈永红,陈菲菲,黄蕊,张雨,李彦红. 黄金. 2009(07)
本文编号:3368885
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