高效液相色谱测定儿童指画颜料中的三氯生和三氯卡班

发布时间：2024-12-29 22:41

　　 建立了一种高效液相色谱法测定儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇为溶剂,采用超声提取方式提取儿童指画颜料样品中的三氯生和三氯卡班,外标法定量,HPLC分析。在优化的流动相流速为1.0 mL·min^-1条件下,在10.5 min以内实现三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的线性范围均为0.5～50 mg·L^-1（R²≥0.99）,定量限（S/N>10）分别为50和10 mg·kg^-1。儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班在三个浓度水平的加标回收率范围在92.2%～98.5%;相对标准偏差（RSD,n=6）小于5.0%。本方法已经应用于儿童指画颜料中上述2种防腐剂的测定。

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【部分图文】：

图1 三氯生和三氯卡班的紫外光谱图

在色谱条件下,二极管阵列检测器(DAD)扫描三氯生和三氯卡班的紫外吸收光谱图见图1。三氯生的最大特征吸收波长为281nm,三氯卡班的最大特征吸收波长263nm,2个目标化合物在在210nm附近均有紫外吸收,但在210nm附近有紫外吸收的物质较多,易产生干扰,因此选择不同检....

图2 不同流动相对三氯生和三氯卡班分离的影响

实验比较了不同比例甲醇-水溶液流动相的洗脱效果的影响。对于三氯生和三氯卡班易溶于甲醇,不易溶于水的特点,以浓度为5mg·L-1的三氯生和三氯卡班标准溶液为样品,考察了不同体积分数70%、72%、75%和77%甲醇水溶液为流动相的分离效果,见图2。随着流动相中甲醇体积分数从70%....

图3 不同柱温对三氯生和三氯卡班分离的影响

本试验中,在流速为1.0mL·min-1的条件下,综合考虑分离和色谱柱耐受性的因素,选择柱温分别为30℃、35℃和40℃进行对比,见图3。随着柱温从30℃升至40℃,三氯生和三氯卡班分析时间由10.5min减少至9.5min,对色谱峰峰型和分离效率无显著影响,选择....

图3 不同柱温对三氯生和三氯卡班分离的影响

图3不同柱温对三氯生和三氯卡班分离的影响在上述优化的条件下,流动相为72%甲醇水溶液,流动相流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,在10.5min以内实现三氯生和三氯卡班的分析。

本文编号：4021396