HPLC-MS/MS法同时快速检测清咽类保健食品中添加的5个化学成分的方法

发布时间：2021-10-09 15:22

　　目的:建立HPLC-MS/MS法同时快速检测保健食品中非法添加的5个化学成分（沙丁胺醇、土霉素、磺胺甲噁唑、盐酸二氧丙嗪和枸橼酸喷托维林）的方法。方法:样品用甲醇溶解,采用ECLIPSE PLUS-C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,以10 mmol·L^-1甲酸铵-含0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。结果:所测5个非法添加化学成分在一定范围内呈良好的线性关系,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为89.0%～105.2%,RSD为0.49%～3.6%,沙丁胺醇、土霉素、磺胺甲噁唑、盐酸二氧丙嗪和枸橼酸喷托维林的检测下限分别为0.62、12、8.3、0.55和0.72μg·kg^-1。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的5个化学成分同时定性和定量分析。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(09)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

混合对照品溶液色谱I图

流动相的组成和比例既影响物质的分离，又影响灵敏度[16]。本实验要求的流动相既要达到分离5个化合物的效果，还要保证5个化合物的离子化效率，以满足质谱的检测。在流动相中加入挥发性有机酸可以提高离子化效率，同时也有利于样品的溶解。由于甲酸相对分子质量较小，酸性较乙酸强，更有利于离子化和质谱的解析。故在流动相中添加甲酸，分别比较了0.1%甲酸、10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸溶液（10 mmol·L-1甲酸铵）系统，结果显示甲酸-甲酸铵系统离子化效率较高，在该流动相下5个化合物的峰形良好，各峰之间、峰与杂质峰之间均能达到基线分离。在保证试验灵敏度并考虑成本的前提下，最终采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10 mmol·L-1甲酸铵）系统，同时流动相比例采用梯度洗脱。图3 混合对照品溶液和供试品（含片Ⅰ）的MRM质谱图

混合对照品溶液和供试品（含片Ⅰ）的MRM质谱图

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3426620