UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS非定向筛查贝类中氮杂螺环酸毒素及其代谢产物

发布时间：2023-05-08 04:55

　　为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS2、PRM和Target-SIM/dd MS2三种质谱鉴定模式,整合多种数据采集挖掘策略,通过研究多种AZAs在不同基质样品中的质谱裂解规律及特征碎片离子丰度,实现AZAs及其衍生物的快速筛查检测和精准鉴别。结果表明:PRM模式能有效排除AZAs同分异构体的干扰,获得更高的专属性,适用于目标代谢物筛查;应用FullMS/ddMS2和PRM结合的方式,根据AZAs裂解途径及多种AZAs代谢产物裂解规律,在贝类中共鉴别出20种AZAs系列化合物,其中包括初步推测了3种新型AZAs代谢产物的结构。应用本方法还发现AZA9、AZA10、AZA19等代谢物均随代谢过程持续升高,是AZA2在贝类代谢过程中的末端产物。该方法能够为复杂基质中的AZAs系列毒素及其衍生常规检测与精准鉴别提供参考,可应用于解析AZAs毒素在贝类体内的代谢转化机制研究。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 仪器检测方法
        1.3.1 色谱条件
        1.3.2 质谱条件
    1.4 样品制备方法
    1.5 数据采集与处理
2 结果与分析
    2.1 标准品与基质样品中AZAs的质谱裂解规律
    2.2 AZAs代谢产物的快速筛查和鉴别
    2.3 代谢实验样品分析
3 结论



本文编号：3812029