KH-570和CTAB复合改性蒙脱土负载三唑酮体系的制备及性能表征
发布时间：2021-08-10 07:14
为进一步提高蒙脱土的药物吸附能力,以硅烷偶联剂KH-570和表面活性剂CTAB为改性剂,以改性蒙脱土对三唑酮的吸附量为优化指标,采用正交试验法探究一步法复合改性蒙脱土的最佳制备工艺.利用FTIR,XRD,TG,N2吸附-脱附法,DSC和SEM对钠基蒙脱土（Na-MMT）、CTAB改性蒙脱土（CTAB-MMT）、KH-570改性蒙脱土（KH570-MMT）和复合改性蒙脱土（CTAB-KH570-MMT）进行了表征,并考察这4种蒙脱土对三唑酮负载性能.结果表明:KH-570与CTAB接枝于蒙脱土后,蒙脱土的亲油性得到改善,但并未改变蒙脱土的介孔结构,蒙脱土经过KH-570和CTAB复合改性后对三唑酮的吸附量达到了69.67 mg/g,远超过其他3组蒙脱土的吸附量.
【文章来源】：仲恺农业工程学院学报. 2020,33(04)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
CTAB-KH570-MMT、CTAB-MMT、KH-570-MMT和Na-MMT的FTIR曲线
图3为Na-MMT,CTAB-MMT,KH570-MMT和 CTAB-KH570-MMT的X射线衍射图,考虑到蒙脱土的片层厚度为0.96 nm,4种蒙脱土样品在2θ值为8～10°的区间内均出现了一个d001值为0.990 nm左右的衍射峰,这说明这些蒙脱土样品的间层未能被完全撑开.Na-MMT出现了d001值为1.59 nm的衍射峰,这应该是改性的条件造成的,蒙脱土在80 ℃下与改性环境的水溶液混合,高温含水环境增强了蒙脱土的水合性能,水分子进入并扩大了蒙脱土间层[18].另外,CTAB-MMT和CTAB-KH570-MMT样品的d001值由Na-MMT的1.59 nm分别增大至1.95 nm和1.96 nm,而仅用KH570改性的蒙脱土样品—KH570-MMT的d001值为1.52 nm与Na-MMT的相近且有减小的趋势.这说明在复合改性过程中只有CTAB进入了蒙脱土的间层并扩大了层间距,根据红外的分析结果,KH-570应该是接枝在蒙脱土的表面但并未进入蒙脱土的间层.2.4 改性蒙脱土热失重(TG)分析
图3为 Na-MMT、CTAB-KH570-MMT、KH-570-MMT和CTAB-MMT的热失重曲线图.Na-MMT主要有两部分失重阶段,一阶段是在40～100 ℃间,在蒙脱土间层里的水分子蒸发引起的失重,二阶段是550～700 ℃间,蒙脱土内发生双羟基化反应引起的失重.对比可见,经过改性的蒙脱土在40～100 ℃阶段发生失重的程度很小,间接说明了通过有机改性,蒙脱土的性质已由亲水变成疏水.CTAB-MMT在200～500 ℃阶段时,失重达到23.24 %,这是由于间层中的CTAB发生热分解所致[14].对于KH570-MMT,由于偶联剂的热稳定性更好,其发生热分解温度范围在300～550 ℃阶段,失重达到12.15 %,CTAB-KH570-MMT失重率达到19.49%,失重范围仅在200～500 ℃之间.
【参考文献】：
期刊论文
[1]多级介孔MCM-48的水热法制备及其对三唑酮的负载[J]. 段昌龙,谢昆沛,陈权,陈铧耀. 仲恺农业工程学院学报. 2019(04)
[2]啶虫脒/介孔硅缓释体系的一步法制备及其释药行为[J]. 温洪坚,周新华,周红军,徐华,陈铧耀. 仲恺农业工程学院学报. 2018(01)
[3]硅烷偶联剂对超细蒙脱土的表面改性[J]. 田琴,秦舒浩,杨明,尹晓刚,吴伟,何文涛,徐国敏. 塑料. 2015(06)
[4]硅烷偶联剂改性蒙脱土的制备及性能研究[J]. 吕斌,段徐宾,高党鸽,马建中. 陕西科技大学学报(自然科学版). 2014(03)
[5]季铵盐复配硅烷偶联剂改性蒙脱土的制备及表征[J]. 赖登旺,李笃信,杨军,杨金. 硅酸盐通报. 2014(06)
[6]辣椒素/有机蒙脱土的制备及其缓释性能研究[J]. 董玲玲,李引乾,史雁暇,曹新宇,马永梅,石广钦,孙睿. 材料导报. 2013(18)
[7]表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性蒙脱土的制备及性能表征[J]. 陈际帆,周少奇. 应用化工. 2009(06)
[8]长烷烃链季铵盐对OMMT晶片层间结构的影响[J]. 崔会旺,杜官本. 非金属矿. 2009(02)
[9]氨基硅烷偶联剂对蒙脱石的修饰改性研究[J]. 冯猛,赵春贵,巩方玲,阳明书. 化学学报. 2004(01)
本文编号：3333727
【文章来源】：仲恺农业工程学院学报. 2020,33(04)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
CTAB-KH570-MMT、CTAB-MMT、KH-570-MMT和Na-MMT的FTIR曲线
图3为Na-MMT,CTAB-MMT,KH570-MMT和 CTAB-KH570-MMT的X射线衍射图,考虑到蒙脱土的片层厚度为0.96 nm,4种蒙脱土样品在2θ值为8～10°的区间内均出现了一个d001值为0.990 nm左右的衍射峰,这说明这些蒙脱土样品的间层未能被完全撑开.Na-MMT出现了d001值为1.59 nm的衍射峰,这应该是改性的条件造成的,蒙脱土在80 ℃下与改性环境的水溶液混合,高温含水环境增强了蒙脱土的水合性能,水分子进入并扩大了蒙脱土间层[18].另外,CTAB-MMT和CTAB-KH570-MMT样品的d001值由Na-MMT的1.59 nm分别增大至1.95 nm和1.96 nm,而仅用KH570改性的蒙脱土样品—KH570-MMT的d001值为1.52 nm与Na-MMT的相近且有减小的趋势.这说明在复合改性过程中只有CTAB进入了蒙脱土的间层并扩大了层间距,根据红外的分析结果,KH-570应该是接枝在蒙脱土的表面但并未进入蒙脱土的间层.2.4 改性蒙脱土热失重(TG)分析
图3为 Na-MMT、CTAB-KH570-MMT、KH-570-MMT和CTAB-MMT的热失重曲线图.Na-MMT主要有两部分失重阶段,一阶段是在40～100 ℃间,在蒙脱土间层里的水分子蒸发引起的失重,二阶段是550～700 ℃间,蒙脱土内发生双羟基化反应引起的失重.对比可见,经过改性的蒙脱土在40～100 ℃阶段发生失重的程度很小,间接说明了通过有机改性,蒙脱土的性质已由亲水变成疏水.CTAB-MMT在200～500 ℃阶段时,失重达到23.24 %,这是由于间层中的CTAB发生热分解所致[14].对于KH570-MMT,由于偶联剂的热稳定性更好,其发生热分解温度范围在300～550 ℃阶段,失重达到12.15 %,CTAB-KH570-MMT失重率达到19.49%,失重范围仅在200～500 ℃之间.
【参考文献】：
期刊论文
[1]多级介孔MCM-48的水热法制备及其对三唑酮的负载[J]. 段昌龙,谢昆沛,陈权,陈铧耀. 仲恺农业工程学院学报. 2019(04)
[2]啶虫脒/介孔硅缓释体系的一步法制备及其释药行为[J]. 温洪坚,周新华,周红军,徐华,陈铧耀. 仲恺农业工程学院学报. 2018(01)
[3]硅烷偶联剂对超细蒙脱土的表面改性[J]. 田琴,秦舒浩,杨明,尹晓刚,吴伟,何文涛,徐国敏. 塑料. 2015(06)
[4]硅烷偶联剂改性蒙脱土的制备及性能研究[J]. 吕斌,段徐宾,高党鸽,马建中. 陕西科技大学学报(自然科学版). 2014(03)
[5]季铵盐复配硅烷偶联剂改性蒙脱土的制备及表征[J]. 赖登旺,李笃信,杨军,杨金. 硅酸盐通报. 2014(06)
[6]辣椒素/有机蒙脱土的制备及其缓释性能研究[J]. 董玲玲,李引乾,史雁暇,曹新宇,马永梅,石广钦,孙睿. 材料导报. 2013(18)
[7]表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性蒙脱土的制备及性能表征[J]. 陈际帆,周少奇. 应用化工. 2009(06)
[8]长烷烃链季铵盐对OMMT晶片层间结构的影响[J]. 崔会旺,杜官本. 非金属矿. 2009(02)
[9]氨基硅烷偶联剂对蒙脱石的修饰改性研究[J]. 冯猛,赵春贵,巩方玲,阳明书. 化学学报. 2004(01)
本文编号：3333727
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