液相色谱-串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留

发布时间：2021-11-11 09:12

　　本研究主要分析了仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量,采用液相色谱-串联质谱法进行检测,选择乙腈-醋酸铵为流动相,利用质谱电喷雾正离子模式进行测定。研究发现,在1～200 ng/mL内,仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐线性关系较好,相关系数可达0.999以上。在样品加标含量为0.1～50μg/kg时,仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐回收率达70%～110%,相对标准偏差RSD为0.3%～15%,测定下限为0.1μg/kg。该方法易于操作、准确度较好,可满足农药多残留样品的分析。 

【文章来源】：质量安全与检验检测. 2020,30(04)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

甲维盐标准品质谱图

仙草空白样品加标样品质谱图

图2 仙草空白样品加标样品质谱图阿维菌素类农药是一种非典型非极性物质，难溶于水，易溶于极性有机溶液，因此在提取阿维菌素农药残留的过程中，大多采用乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。在研究中发现，乙酸乙酯对阿维菌素的提取效率较高，因此本文选取乙酸乙酯作为提取溶剂。此外通过研究发现，乙酸乙酯对仙草中甲维盐具有良好的提取效率，由于仙草中含有大量的色素、蛋白质等极性物质，这些物质会使液相色谱图中出现较多的杂质峰，进而干扰最终的检测结果[9]。本文利用液相提取液将水相、有机相进行分离，使大多数极性组分在水相中溶解，从而减少杂质的干扰。研究证明，样品经过前处理后杂质干扰较少。本研究构建了仙草中甲维盐残留样品前处理方法并利用LC-MS/MS上机检测，分别考察了不同净化条件、质谱条件以及提取条件，进行条件优化后，最终获得的条件具有良好的灵敏度、重复性和准确性。该方法能够在分析过程中缩短检测时间，具有较高灵敏度，并且可实现定量定性分析，符合国内外对仙草中甲维盐残留限量值的检测标准[10]。

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
[1]璧山蔬菜基地大棚与露天种植西兰花农药残留比较研究[D]. 张佳.重庆师范大学 2019



本文编号：3488595