离子色谱法测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

发布时间：2022-01-11 09:48

　　建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率为80.2%～112%,相对标准偏差（RSD）为0.25%～9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。 

【文章来源】：中国无机分析化学. 2020,10(04)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同淋洗液浓度离子色谱图

由于农用硫酸铵原料中SO42-含量高，检测中会影响硫氰酸根离子的测定，因此在样品前处理时，需通过Ba离子柱过滤除去试液中的硫酸根离子。研究中Ba离子柱的容量为2.0～2.2meq/mL，实验过程中分别对未使用Ba离子柱净化及使用该柱净化的样品进行测试，结果表明，未使用Ba离子柱净化的样品，SO42-离子拖尾，严重干扰SCN-的测定，色谱图如图2左图所示，无法计算加标回收率；使用Ba离子柱净化的样品，在保留时间20min左右基线平稳，对SCN-的测定无影响，色谱图如图2右图所示。经Ba离子柱净化后样品回收率在80.23%～111.5%，可满足实验室分析要求。2.3 净化速率的选择

配制0.1～20mg/L一系列不同浓度的混合标准工作溶液，按照实验方法和条件进行测定，峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，得待测化合物的线性方程及相关系数；检出限基于实际空白样品中添加各标准样品分析结果，按3倍信噪比计算对应的浓度为方法检出限，结果见表2。如表2所示，4种阴离子在相应的线性范围内线性关系良好，能够达到实验室检测分析要求。2.5 仪器精密度实验


本文编号：3582569