螺虫乙酯中间体的合成研究

发布时间：2022-10-08 17:50

　　[目的]对螺虫乙酯关键中间体2,5-二甲基苯乙酸进行合成及对其合成过程中的相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以对二甲苯为起始原料,经Blanc氯甲基化反应制得中间体2,5-二甲基苄氯,再与CO发生羰基化反应得到目标产物2,5-二甲基苯乙酸。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR、¹³C NMR、H RMS、FT-IR确证,收率为46.84%（以对二甲苯为基准）。反应过程中分离得到的6个杂质结构经~1H NMR、¹³C NMR、HSQC、H RMS、FT-IR进行结构确证,其中1,3-双（2,5-二甲基苯基）丙-2-酮和2,5-二甲基苄基正丁基醚为首次分离鉴定。[结论]此路线所用原料简单易得、条件温和、可实现工业化生产、符合绿色经济的要求。 

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要试剂及仪器
    1.2 化合物合成
        1.2.1 2,5-二甲基苄氯3的合成
        1.2.2 目标产物1的合成
2 结果与讨论
    2.1 氯甲基化反应
        2.1.1 反应配比影响
        2.1.2 反应时间影响
    2.2 羰基化反应
        2.2.1 催化剂-溶剂体系影响
        2.2.2 反应环境影响
3 杂质4～9的分析与讨论
4 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]2,5-二甲基苯乙酸合成工艺改进研究[J]. 邹建平,尹笃林,赵东江,陈蒙慈,杨彬,陈明.  精细化工中间体. 2015(02)
[2]杀虫、杀螨剂开发的新进展[J]. 杨吉春,吴峤,孙旭峰,刘长令.  农药. 2012(10)
[3]具新颖作用机制杀虫杀螨剂——螺虫乙酯[J]. 叶萱.  世界农药. 2011(05)
[4]双向内吸性新杀虫剂螺虫乙酯的开发[J]. 张庆宽.  农药. 2009(06)
[5]Study on the Synthesis of Phenylacetic Acid by Carbonylation of Benzyl Chloride under Normal Pressure[J]. Zumin Qiu, Yunbing He, Dianmo Zheng, Fufang Liu School of Environmental and Chemical Engineering, Nanchang University, Nanchang 330029, China Key Laboratory of Poyang Lake Ecology and Bio-Resource Utilization (Nanchang University), Ministry of Education, Nanchang 330029, China [Manuscript received November 15, 2004; revised January 27, 2005].  Journal of Natural Gas Chemistry. 2005(01)
[6]以天然产物为先导化合物开发的农药品种（Ⅱ）——杀虫杀螨剂[J]. 刘长令,钟滨,李正名.  农药. 2003(12)

硕士论文
[1]螺虫乙酯的合成工艺研究[D]. 邹建平.湖南师范大学 2015



本文编号：3688157