新疆胡麻油特征香气成分鉴别及其产生机制研究
第一章 绪论
胡麻籽油是通过不同工艺方法从胡麻籽中提取获得，其主要工艺评价指标是油的提取率。目前，胡麻籽油主要制备方法有机械压榨法、溶剂浸提法、生物酶法及超临界萃取法等[10]，实际生产中应用较多的是机械压榨法和溶剂浸提法。 压榨法是指单纯采用物理压力将油脂直接从油料中挤压分离出来的方法，主要分为热榨和冷榨两种方法。热榨制油之前，需要将原料翻炒至有浓郁香气产生再进行压榨，该方法出油率相对较高且香气浓郁，但制油色泽较深；冷榨则在自然条件下直接挤压制油，该方法能够最大程度保证籽油天然营养成分不受破坏，但相对于热榨法其香气略淡、出油率较低。孙东伟等[11]先将筛选好的胡麻原料经轧坯，再在 40～60 ℃下蒸制、炒坯，然后常温压榨得低温毛油和饼粕，再进行复榨、无水脱磷后得低温冷榨胡麻油。刘洪举等[12]也报道了一种最高出油温度低于 80 ℃的低温冷榨胡麻油的技术方法，并且全部精炼过程采用干法或物理吸附法在低于 40 ℃的温度下进行。溶剂浸提法是指采用合适的有机溶剂通过对油料进行喷淋和浸泡，使油料中的油脂被溶剂萃取出来，然后经脱溶、脱胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸等步骤制得浸提油。溶剂浸提法相对于前两者，，出油率明显提高，但油脂香味相对单薄，还可能存在溶剂残留。胡麻籽油提取多采用压榨法和浸提法相结合的方式进行，以最大限度地提取胡麻籽中的油脂。
第二章 HS-SPME-GC/MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化
2.1 前言
对于植物油香气成分的提取方法有多种，而顶空固相微萃取(HS-SPME)具有方便快捷、灵敏度高、选择性与重现性好的特点，能较真实的反映植物油样品挥发性物质的基本组成，目前已广泛应用于植物油香气的分析研究中[49]。SPME 是一个多相平衡的过程，由于在植物油香气萃取吸附过程中，可能存在诸如萃取温度、萃取时间、解吸温度等多种因素的影响，为保证在植物油香气在低检测限分析时检测方法的准确性和精确性，有必要对影响香气提取的关键因素进行优化研究，以更好地体现出胡麻油天然香气成分组成。因此，本章拟以新疆炒籽胡麻油为研究对象，通过 HS-SPME 采集条件的优化选择，并结合 GC/MS 分析不同优化过程中的胡麻油挥发性成分的组成，旨在建立新疆胡麻油香气成分的最佳提取、分离及分析方法。2.2 材料与方法
有关胡麻油特征香气成分的研究报道较少，Krist 等[38]人利用 SPME-GC/MS 分析了不同来源亚麻荠油和亚麻籽油的挥发性香气成分，研究发现它们主要挥发性成分为醛、酮、醇和酯类。另外，研究发现多数炒籽植物油中还含有杂环类挥发性物质，如吡嗪、呋喃、吡咯等。因此，本实验选择胡麻油挥发性成分的总峰面积、主峰面积（醛、酮、醇、酯和杂环类挥发性物质）和主峰个数作为分析 SPME 萃取效果的主要指标因素萃取头是整个 SPME 装置的关键，不同化学材料涂层的萃取头对挥发性物质的吸附富集能力不同，因此萃取头的涂层选择及其厚度对胡麻油挥发性成分萃取效果都有一定的影响，萃取时应依据萃取对象的性质选用不同涂层的萃取纤维。一般 SPME 纤维萃取头涂层可分为极性涂层、非极性涂层和混合型涂层三大类，其中 PDMS 涂层面积较大且耐高温(300℃)，主要为非极性的聚二甲基硅氧烷涂层，对许多非极性和弱极性的挥发性物质均具有很好的萃取效果[36]；PDMS/DVB 主要适合分析极性挥发性化合物；DVB/CAR/PDMS 因其带有多孔颗粒聚合物涂层二乙烯基苯(DVB)，并且复合涂层中固定相涂层因高分子材料性质不同对挥发性物质吸附富集情况有所差异，因此，可以通过互相补充来增加挥发性物质的萃取容量，同时还可对分析物的分子量进行识别，适于C3～C20的大范围分析。第三章 不同来源（品种、工艺）胡麻油特征香气的分析鉴别 ................. 27
3.1 前言 ............ 273.2 材料与方法 ............................ 27
3.3 结果与讨论 ................. 29
第四章 新疆胡麻油特征香气指纹图谱的构建及应用 ................ 46
4.1 前言 .................... 46
4.2 材料与方法 ........... 46
4.3 结果与讨论 ............. 48
4.4 本章小结 ............. 59
第五章 炒籽过程中胡麻油特征香气变化及预测模型的构建 ............... 61
5.1 前言 .............. 61
5.2 实验材料与方法 ............... 61
5.3 结果与讨论 ........ 62
5.4 本章小结 ................ 78
第六章 新疆胡麻油特征香气形成机制及酶法生香工艺初探
6.1 前言
炒籽工序对胡麻油的特征香气的形成极其重要。炒籽过程中胡麻籽在高温且有氧存在的条件下将发生一系列反应，如美拉德反应、氧化反应和热降解反应等，从而导致胡麻油的香气品质发生相应的变化。相比美拉德反应所生成的香气物质而言，由脂肪酸氧化降解产生的挥发物质所占整体挥发性成分的比例较低，对胡麻油整体香气的贡献也较小[55]。炒籽工艺不仅有助于植物油色泽和香气的形成，同时还会提高植物油的稳定性，有报道称芝麻经烘炒后制得的芝麻油的抗氧化性明显比未经烘炒的精炼芝麻油强[212]。然而有关炒籽胡麻油特征香气形成机制及抗氧化情况的相关报道较少。因此，进行炒籽过程对胡麻油特征香气形成机制及抗氧化性的相关研究，对企业生产高质量胡麻油及改进胡麻油加工工艺具有重大的理论意义和实用价值。 另外，现有的胡麻油生产都是采用传统的生产工艺，其主要目的是使胡麻蛋白热变性以提高榨油时的出油率，然而油料高温蒸炒工序存在一定的弊端，传统工艺高温蒸炒过程时间长、温度高，基本均依靠感官评定或者个人经验，可能会造成胡麻蛋白的严重变性情况的出现，也容易产生致癌物苯并芘、氯丙醇和丙烯酰胺等[114,213-214]。以上问题的存在一定程度上阻碍了胡麻油生产规模的扩大及产量的提高，而利用美拉德反应产香可克服此缺点，已有研究利用模拟美拉德反应体系成功制备了具有预期特征香气物质的植物油，如浓香花生油[109]、浓香芝麻油[108]、浓香茶籽油[215]等，酶法制备的植物油香气具有稳定性强、特征香气突出、脂香浓郁等优点[216]。6.2 实验材料与方法
模式反应体系：每一组中称取还原糖 3 g于装有一定量磷酸盐缓冲液的 250 mL 烧杯中，再加入相应的氨基酸 1 g并做适当超声处理使之分散(部分氨基酸由于溶解度的原因并不能完全溶解甚至不容)， 调节体系 pH 为 7.0，在 120 ℃的条件下反应 2 h，然后立即冷却至常温，并对美拉德热反应产物(MRP)进行 GC-MS 分析及感官评价，同时与空白油脂作对比，每一组反应重复 2～3 次。 抗氧化性研究：将 3%还原糖和 1%氨基酸分别混合于 100 mL 磷酸盐缓冲液中，体调节系 pH 值至 7.0，在加入适量甘油混匀，在反应温度 120 ℃油浴条件下，反应 2 h后制得的美拉德反应产物，以 1%浓度加入空白胡麻油中，并在 40 ℃条件下存放 20 天，考察过氧化值的变化情况。过氧化值(POV)值：测定按 GB/T 5009.37-2003 测定。.........
主要结论与展望
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参考文献（略）
本文编号：38315
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