含三元烧结助剂氮化硅陶瓷的制备、微观结构及性能研究

发布时间：2016-04-25 11:01

第一章绪论

通常情况下,Si3N4采取液相烧结。液相烧结是指在高温烧结过程中,初始紛体里存在低烙点成分或者发生反应形成液相,促进材料烧结致密。液相烧结分成三个阶段:颗粒重排、溶解一再析出、晶粒粗化,同时伴随着致密化过程,见图1.7。液相烧结三个阶段是为了方便理解液相烧结过程,并不是独立存在,三个阶段将随着温度、气氛、液相量、压力等因素的不同而发生重叠或者变化。Si3N4液相烧结同样是这三个阶段,液相烧结反应发生过程见图1.8。第一阶段颗粒重排:在Si3N4初始粉体中,一般添加一些烧结助剂,在嵩温烧结过程中,与Si3N4表面的SixOy反应,生成液相。液相流动,填充颗粒之间的孔洞。同时粉体颗粒收到液相冲击作用,产生颗粒重排、旋转、淆移,陶瓷样品在送一阶段快速致密化。这就是液相烧结的第一阶段一颗粒重排。同时,大颗粒晶界受到液相的渗入和侵蚀,被冲散成许多小的颗粒,叫做二次颖粒重排。
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第二章粉体特征对氮化洁陶瓷性能影响的硏究

2.1粉体特征检测

杂质测试通过辉光放电质谱VG9000测定。辉光放电质谱法是利用辉光放电源作为离子源与高分辨质谱仪相联接,是一种成分高精密测试的分析方法。SisN4是一种非常难溶解的材料,很难通过常规方法进行准确的杂质测试。GDMS是检测高纯材料杂质成分的最准确方法,不需要对样品进行溶解,直接在粒体状态下进行测试,准确度高,是评估SijN4杂质的最好方法。可看出样品SN-D和SN-E,杂质含量非常高,尤其含有大量的金属Ca。SN-C含有一定量的A1。在直接氮化法中,杂质含量主要来源于Si粉和制备过程中引入杂质。样品SN-A和SN-B两种进口粉体纯度较高。样品SN-A粒径最细,颗粒形貌主要是由圆形颗粒和少量长柱状颗粒(6相)。样品SN-B颗粒形貌主要是由细小的圆形颗粒、少量长柱状晶和一部分不规则大颠粒组成。样品SN-C和SN-D的颗粒都是不规则的,SN-C的粒径分布最宽。SN-E有小的圆颗粒和大量的晶须组成(a相)。

2.2实验过程

没有添加烧结助剂的样品:用排水法难1^^>直接测试,采用估算的方法。把样品加工成规整的方片,然后进行干燥和体积测量。最后巧干重除W体积,获得大致的密度。添加了烧结助剂样品:直接进行磨削切割,去除表面的碳层和反应层。实际密度依照阿基米德排水法测试,用实际密度除理论密度,得到相对密度。物相测试利用X射线衍射分析仪(XRD,布鲁克D8,德国)检测,确定所得样品的物相。抗弯强度测试采用四点抗弯,依照ASTM-C1161-02标准测试,样条尺寸为3x4x45mm,抛光去除表面裂纹。在万能材料试验机上进行四点抗弯实验,內跨距为20mm,加载速度为0.5mm/min。断裂性测试依照SENB法,利用金刚石超薄据片开槽,切口宽度为150±2mim。采用点抗弯测试,跨距40mm,加载速度为0.5mm/min,初性计算公式按照ASTM。

第三章三元烧结助剂对氮化桂陶瓷影响的研究.......41

3.1实验及检测过程.......42
3.2S元烧结助剂MgO-Lu2O3-Re2O3对氮化珪陶瓷的影响........44
3.3三元烧结助剂MgO-Yb2O3-Re2O3对氮化娃陶瓷的影响..........48
3.4可靠性分析........54
3.5含MgO-Yb2O3-Re2O3化王元烧结助剂氮化娃陶瓷的透射电镜分析.........57
3.6本章小结.....61
第四章含有三元烧结助荆氮化挂陶瓷的耐磨性和切郎性能研究......62
4.1含有三元烧结助剂氮化娃陶瓷的耐磨性研究.........63
4.2横向断裂模型69
4.3含有王元烧结助剂氮化桂陶瓷刀具的切削性能研究......71
4.4第二相结晶对切削性能的影响....77
4.5本章小结...........79
第五章热压流动烧结法.....80
5.1实验过程.....80
5.2实验结果与分析....82
5.3织构化机理.....87
5.4晶粒长大机制...............90
5.5本章小结..92
总结....93

第五章热压流动烧结法

5.1实验过程

烧结过程图见图5.1,取一定量的粉体放入石墨模具中,利用手动压力机进行首次冷压,压力为10MPa。装炉后,采用热压炉(沈阳威泰)进行二次冷压,给予—定压力为5MPa/挤压后所产生的摩擦力保证外模套不会掉落。将炉温升到1500,然后压力释放,使外模套掉落。再继续对样品加压,在1700°C左右加压到30MPa。烧结温度升到1800°C保温,保持压力30MPa。烧结完成后随炉冷却。将所得的样品进行切割、抛光。利用传统的热压烧结样品作为对比,烧结工艺与第三章一致。利用HPFS制备的样品编号HPFS-SN,利用常规热压法制备的样品编号为HP-SN。

5.2实验结果与分析

同时,两种烧结工艺的SisN4晶粒在经常化和直径上明显可看出有较大差异。因此,我对两个样品的晶粒尺寸进行了统计,见图5.4。可看出两个样品的晶粒直径都呈现了较宽分布。从直观上看,样品三PFS-SN的晶粒直径和长径比都要大于样品册。经计算, 三PFS-SN的平均直径和长径比为分别为0.71um和6.01,而三PFS的平均直径和长径比为分别为0.44um和5.2。因此可知,利用三PFS烧结Si3N4陶瓷,在相同烧结温度和烧结助剂条件下, Si3N4晶粒在（a,b)轴和C轴方向生长要大于三P烧结。

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总结

本论文利用热压烧结法,研究粉体特征、王元烧结助剂对致密度、微观结构和力学性能的影响。研究Si3N4陶瓷的耐磨性能及切削性能。通过调整Si3N4陶瓷的微观结构,并进行切削测试。同时对SisN4陶瓷的织构化做出探索性研究,提出一种新的织构化方法。得到下主要结论:1.评价了粉体影响致密化、微观结构和力学性能的关键因素热压烧结Si3N4,不含烧结助剂:高含量的金属杂质(Fe,Ca,Al),能提高致密度,并促进晶粒的生长。初始粉体中的a相Si3N4晶须,会抑制烧结过程,同时a相晶须在高温下不稳定,相变为8相颗粒。其他粉体#征对致密化和微观结构影响不明显。热压烧结Si3N4含有烧结助剂:粉体特征(比表面积、含氧量、杂质含量)对致密度和微观结构的影响不明显。初始粉体粒轻越细,Si3N4晶粒尺寸越小。高a相含量有助于晶粒的异向生长,获得双峰结构,从而提高力学性能。

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参考文献（略）

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本文编号：40836