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基于低温等离子体质谱的农残快方法建立

发布时间:2024-03-08 23:07
  为应对目前果蔬市场对果蔬农残的快速筛查需求,本论文工作主要采用敞开式离子源技术结合高分辨飞行时间质谱仪,建立一套水果蔬菜中农药残留快速、高效、准确的检测方法。首先,对热辅助解吸-低温等离子体源(Thermal desorption-low temperature plasma,TD-LTP)中热辅助解吸温度、氦气流速和离子传输管温度进行调试优化,确定最佳实验检测参数。之后,将上述TD-LTP电离源与高分辨飞行时间质谱技术(Time-of-flight Mass Spectrometry,TOFMS)结合,组建一套热辅助解吸-低温等离子体源飞行时间质谱(TD-LTP-TOFMS)农药残留快速筛查实验平台。对所搭建的TD-LTP-TOFMS进行性能表征,确定平台的质量分辨率、质量精度、质量范围和定量稳定性;通过对农药标准品三唑磷的定性定量分析,以及加标样品假阴/阳性检出率进行测试统计。结果表明,本仪器分辨率大于7500,质量范围在55.27~998.32 Da,定量稳定性RSD<20%。为了满足果蔬中代表性农药的检出要求,参考2019《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称“国抽细则”...

【文章页数】:67 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

图1.1敞开式电离方法的分离图:(a)类ESI机制(黄色)(b)类APCI(黄色)[21]

图1.1敞开式电离方法的分离图:(a)类ESI机制(黄色)(b)类APCI(黄色)[21]

3APCI两种[21],如图1.1所示,其中,类ESI包括电喷雾解吸电离技术(DesorptionElectrosprayIonization,DESI)[22]、热脱附电喷雾离子源(Thermaldesorptionelectrosprayionization,TD-ESI)[....


图1.2TD-ESI结构与检测Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]

图1.2TD-ESI结构与检测Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]

5图1.2TD-ESI结构与检测Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]通过使用探针进行采样,TD-ESI-MS可以实现样品的快速分析而无需考虑其形状和大小,适合分析水果和蔬菜中的农药残留[23],同时也使....


图1.3DART的原理及结构[44]

图1.3DART的原理及结构[44]

5图1.2TD-ESI结构与检测Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]通过使用探针进行采样,TD-ESI-MS可以实现样品的快速分析而无需考虑其形状和大小,适合分析水果和蔬菜中的农药残留[23],同时也使....


图3.1三唑磷(m/z314.0728)离子的质谱图

图3.1三唑磷(m/z314.0728)离子的质谱图

ΔM——相邻质量数差值;以三唑磷乙腈溶液为检测样品,连续6次进样后,由数据处理软件读取分辨率/FWHM。3.1.1三唑磷标准品测试如图3.1所示,选取三唑磷(m/z314)作为标准样品对自主搭建的TD-LTP-TOFMS的质量数进行校正,通过计算,三....



本文编号:3922523

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