小型四极质谱测量稳定性关键技术研究及水中VOCs应用测试

发布时间：2024-06-30 20:07

　　质谱作为一种高灵敏、高特异性的检测技术被广泛应用。但是我国质谱技术的研究相对落后,尚有许多科学和技术问题有待解决,尤其是其测量稳定性关键技术亟需进行系统研究。挥发性有机污染物(VOCs)是水中一类重要的污染指标,是水质安全检测的重要内容,质谱是其广泛应用的检测手段。但对水中VOCs等质谱检测、监测结果的有效性尤其是仪器测量不够稳定带来的较大误差,是国产仪器存在的关键问题之一。本论文深入分析了系统稳定性背后的由于电离室内产生空间电荷效应而引发的科学技术问题,研究了离子源电子数量的控制对系统稳定性的作用和影响。本文主要研究内容:(1)以水中挥发性有机物为检测对象,搭建一台基于电子轰击电离源的四极杆质谱系统,与气相色谱仪联用,测试系统的质量分辨率优于单位质量分辨,对校准物质八氟萘的最低检测限达到ppm级别。在对仪器的长时稳定性测试(真空本底的48h连续质谱扫描)中发现,质谱总离子流的相对标准偏差为4.77%,高于通常商业仪器规定的3%以内,系统稳定性有待提高。根据《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范(JJF 1164-2006)》,对八氟萘-异辛烷溶液进行试验,日内重复性相对标准偏差RSD范围...

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2.1四极杆结构示意图

公式中r0是极杆至四极场中心轴的距离。如图2.2为四极杆的第一稳定区图,由马修方程推算出。离子的运动参数a和q需要落在稳定的三角区域内,才能顺利通过四极杆的筛选,到达离子检测器以达到被检测的目的。当离子的运动特征参数设为a=0.237,q=0.706,可使扫描线通过稳定区图的顶点....

图2.2第一稳定区图

图2.1四极杆结构示意图2.2.2质谱系统搭建结构

图2.3小型四极杆质谱仪组成示意图

本论文所搭建的小型四极杆质谱仪的主要系统如下:GC-MS传输管、真空系统、离子源系统、四极杆质量分析器、离子检测器、电控系统与信号采集系统。GC-MS传输管作用是将色谱柱分离出的各个待测物组分分子引入质谱系统;真空系统为电离源系统、四极杆质量分析器和检测器提供真空环境;电离源系统....

图2.4色谱-质谱连接结构图

搭建的色谱-质谱系统结构如图2.4所示。待测样品通过吹扫捕集富集经气相色谱柱分离后进入质谱仪的电离室内部;离子源灯丝通电发射出热电子,电子进入电离室内与待测的样品分子相互碰撞发生电离反应产生正离子,正离子在电离室内推斥极和透镜组电场的作用下被逐出至四极杆质量分析器中,在四极场中不....

本文编号：3999007