甲醛废液氨化生产乌洛托品工艺研究

发布时间：2024-12-19 01:06

　　高浓度甲醛废水是一种典型的难生化降解的毒性有机废水,其中的甲醛能与微生物体直接反应,从而抑制其生物活性,甚至导致微生物死亡,因此,一般的生化处理工艺难以有效处理高浓度甲醛废水。而其它的如光催化氧化法、芬顿氧化法等存在运行成本高、不能大规模应用的缺点,且不能保证处理后废水中的甲醛残留浓度满足排放要求。重庆某工厂制备的1,4-丁炔二醇联产丙炔醇所排放的甲醛废液中,甲醛含量高达50%,并含有其他少量高毒有机化合物杂质如丙炔醇、1,4-丁炔二醇等,针对该废水,本文提出了将其与氨水反应生产乌洛托品的解决方法,并进行了实验室验证。由于实验室购买的甲醛溶液中甲醛含量为37%,并且为了防止甲醛发生自聚反应,还添加了8%-10%的甲醇,所以本文首先采用气相色谱法测定出工厂废液中各物质的含量,结合购买的原料含量,配制出实验室甲醛废液模拟液。通过多次实验优化过程确定了甲醛废液氨化生产乌洛托品工艺:将配制的模拟废液与过量氨水于密闭的反应器中,在80-85℃的反应条件下反应3h,生成乌洛托品;得到的乌洛托品溶液转移至减压蒸馏装置中,温度控制在70-80℃的减压条件下蒸馏3.5h左右,脱去大部分水分,析出乌洛托品晶...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2.1典型色谱分析结果图

重庆大学硕士学位论文2实验部分18速30mL/min，空气流速300mL/min。每次进样量为0.2μL。采用1,4-丁二醇作为内标物。色谱分析典型色谱图如图2.1所示。甲醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、1,4-丁炔二醇的保留时间依次为0.0897min、5.337min、19.12....

图3.1文献实验流程图

乌洛托品测试其纯度并计算收率，从得到的结果中，发现常规法制备过程中存在一些问题。针对这些的问题进行分析，并提出了如何优化工艺过程。继续对优化后的工艺实验验证，制备得到的乌洛托品再次进行纯度与收率的测试计算，对比常规法制备乌洛托品的相关数据，得出是否解决问题的结论3.1常规方....

图3.2常规反应装置图

重庆大学硕士学位论文3甲醛废水制备乌洛托品工艺研究21图3.2常规反应装置图Fig.3.2Conventionalreactiondevice②常压蒸馏：将反应液转移至一口烧瓶内，调节适当搅拌速度，搭建常压蒸馏装置，装置图如图3.3所示，控制蒸馏温度于120-125℃，随着蒸馏时....

图3.3常压蒸馏装置图

重庆大学硕士学位论文3甲醛废水制备乌洛托品工艺研究21图3.2常规反应装置图Fig.3.2Conventionalreactiondevice②常压蒸馏：将反应液转移至一口烧瓶内，调节适当搅拌速度，搭建常压蒸馏装置，装置图如图3.3所示，控制蒸馏温度于120-125℃，随着蒸馏时....

本文编号：4017409