金融本科生核心期刊_测定接骨丸中马钱子碱含量

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药学

测定接骨丸中马钱子碱含量

发布时间：2015-10-06 12:28

　　接骨丸至是由甜瓜子、土鳖虫、地龙、炒桂枝、郁金等八味中药经粉碎一定细度，和一定比例的马钱子粉混合过筛，水泛丸所。它在临床上主要用于外界暴力所致的跌打损伤，伤筋动骨等外科疾病，应用于临床多年，疗效确切，作为治疗伤筋动骨的要药，在市场上占有巨大份额。马钱子在方中作为臣药，主要辅助君药加强治疗。但是马钱子作为剧毒药物，其所含的士的宁和马钱子碱有兴奋中枢神经的作用，使用过量容易导致惊厥、抽搐和昏迷等严重神经系统不良反应。为了控制药品的质量，本文采用高效液相色谱( HPLC) 法对接骨丸中马钱子碱含量进行测定，进而控制该药品的安全范围，该方法操作简单，结果准确且重现性较好。

　　1 仪器与试药

　　1. 1 样品来源

　　接骨丸( 河北万岁药业有限公司，批号:131201) ，粉碎至一定细度，备用。

　　1. 2 仪器和试药

　　HP – 1100 高效液相色谱仪( 美国，型号HP – 1100) ; 色谱柱，Agilent C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm)柱; 超声波清洗器( 北京医疗设备二厂，型号kh – 3200DB) ;十万分之一电子天平( AE240) ; 甲醇和乙腈试液为色谱纯;双蒸水自制; 正己烷、二氯甲烷、浓氨均为分析纯。马钱子碱对照品( 中国药品生物制品鉴定所，批号110753 – 200212) ，士的宁对照品( 中国药品生物制品制定所，批号: 110752 -201212) 。

　　2 方法与结果

　　2. 1 色谱条件及系统适用性试验

　　色谱柱为Agilent C18( 250. 0 mm × 4. 6 mm，5 μm) 柱; 流动相: 乙腈∶0. 2%醋酸水溶液( 25∶75) ，等度洗脱，检测波长设定为260 nm; 柱温为30 ℃; 流速为1 mL·min – 1 ; 理论板数按马钱子碱的峰计算应不低于5 000。

　　2. 2 对照品溶液的制备

　　精密称取士的宁、马钱子碱对照品适量，加乙酸乙酯制成每1 L 含0. 4 g 的溶液，即得。

　　2. 3 供试品溶液制备

　　取三份本品粉末分别0. 5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿25 mL 与浓氨试液1 mL，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24 h，，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液10 mL，置分液漏斗中，用硫酸溶液( 3 mL→100 mL) 提取5 次，每次15 mL，合并硫酸液，加浓氨试液调节pH 值至9 ～ 10，用氯仿提取5 次，每次20 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，转移至10 mL 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　2. 4 阴性供试品溶液的制备

　　按照处方的配比情况，除去马钱子，其他饮片按照接骨丸的制备方法制成丸剂，根据供试品的制备方法制备阴性供试品溶液，备用。

　　2. 5 方法学考察

　　2. 5. 1 线性关系考察精密吸取”2. 2″项下混合对照品溶液2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL 注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积; 纵坐标为峰面积，横坐标为进样量，绘制标准曲线，得回归方程为马钱子碱Y = 0. 302 4X -0. 402 3( r = 0. 999 95) ; 计算结果表明马钱子碱在0. 080 ～0. 400 μg 范围内呈现良好的线性关系。

　　2. 5. 2 精密度试验精密吸取同一供试品溶液4 μL，连续进样6 次，记录峰面积，马钱子碱的RSD 值0. 318%，结果表明仪器有良好的精密度。

　　2. 5. 3 稳定性试验精密吸取同一个供试品溶液分别在0 h、2 h、4 h、6 h、8 h 重复进样一次，每次进样4 μL，测定8h，记录下马钱子碱的峰面积，RSD 值为1. 36%，说明了马钱子碱在8 h 内稳定性较好。

　　2. 5. 4 重复性试验精密称定6 份同一批供试品适量，按照制备供试品溶液的方法制备，平行测定，每次进样4 μL，记录马钱子碱的峰面积，结果RSD 值2. 83%，表明该方法的重复性良好。

　　2. 5. 5 加样回收率试验称定已知含量的接骨丸( 批号: 20130912) 样品5 份，每份约0. 5 g，精密称定，精密加入一定质量的马钱子碱对照溶液，按照上述测定含量的方法测定。每次进样4 μL，结果马钱子碱的加样回收率为98. 57%，RSD值为1. 64%。

　　2. 5. 6 专属性试验精密吸取阴性供试品溶液4 μL，注入高效液相色谱仪中进行测定，阴性供试品在马钱子碱对应的保留时间无干扰。

　　2. 5. 7 样品含量测定10 批样品，每份1 g，精密称定，按照2. 3 项下制备方法，制成供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，计算10 批中马钱子碱的含量。

　　3 讨论

　　接骨丸作为临床治疗跌打损伤，伤筋作动骨的要药，具有散血热，消肿止痛的作用。马钱子为臣药，在接骨丸中起到不可缺少、举足轻重的作用，但马钱子有剧毒的，安全用药范围窄，过量会产生严重的神经系统不良反应。中药部颁标准中接骨丸无含量测定项，质量标准简单，且对毒性药马钱子粉中的士的宁、马钱子碱没有明确的含量控制，对药品的安全性没有充分考虑，不利于控制本品质量。针对接骨丸成分分析中所存在的问题，为提高药品安全，使其质量可控，为保证临床用药安全降低其中毒风险，本文采用高效液相色谱法测定马钱子中马钱子碱的含量。本实验前期对比了超声、回流和萃取等方法提取马钱子中马钱子碱，最终发现使用实验中2，3 项下的方法提取所得到的马钱子碱的含量相对较高。该方法是对2010 年版《中国药典》方法进行了改进，能够更为有效的提取所需成分的含量。本实验对比了C8、C18两种不同的色谱柱对马钱子碱的影响，结果发现C18柱对马钱子碱有更好的响应值，且其他峰的干扰也相对较少。选择不同比例的正己烷、二氯甲烷，甲醇、浓氨试液和正己烷、二氯甲烷，乙腈、水作为流动相，对比不同比例的流动相对马钱子碱的分离度的情况，最终选择乙腈和0. 2%醋酸水溶液作为流动相能够得到较高的分离度。

　　本实验建立的高效液相色谱法测定接骨丸中毒性成分马钱子碱的含量。它能够取代比较传统的薄层检测方法，增加了剧毒性成分的检测类别，为控制接骨丸的质量提供了一定的依据。高效液相色谱法测定马钱子碱分析速度快，操作简单，且准确度高，方法学考察都符合要求，能够为生产中接骨丸的安全范围制定最低定量限，降低因为原药材的质量不稳定出现的可能的药品无效或者是毒剧成分超标的情况，保障了临床用药的安全有效合理。

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