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溶胶共沉淀法制备硅酸锆基色料的研究

发布时间:2017-05-03 19:02

  本文关键词:溶胶共沉淀法制备硅酸锆基色料的研究,,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:以硅酸锆为载体的锆基色料具有高温稳定性好、化学稳定性佳、透明性好、颜色跨度大、耐腐蚀性强等特性,成为目前应用最广泛的高温陶瓷色料。由于硅酸锆晶体的形成温度非常高,采用固相合成法合成硅酸锆基色料的制备工艺存在煅烧温度高,粒径较大,生产成本高和包裹率低等缺点;而溶胶-凝胶法和水热合成法等液相合成法存在生产工艺复杂,对设备要求高和难以工业化生产等缺点。例如用固相合成法制备的含铬成分的锆英石型绿色颜料,不仅存在色调不均匀偏暗的缺点,而且重金属铬离子易溶出而造成环境污染。本论文以工业级氧氯化锆和水玻璃为原料,利用工艺简单的溶胶共沉淀法制备了铽掺杂硅酸锆黄色色料和新型的铽-钒掺杂硅酸锆绿色环保色料;研究和改进了溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉红色色料的工艺条件,得到了更加艳丽的产品。主要的研究结果如下:1)、采用溶胶共沉淀法制备了铽掺杂硅酸锆黄色色料,实验表明LiF为最适合的矿化剂,反应物中锆、硅、铽的摩尔比为1:1.2:0.05时,以LiF为矿化剂,在950℃下煅烧即能制备出晶体成长较好的铽掺杂硅酸锆黄色色料,在1150℃下煅烧得到的黄色色料具有最佳色度参数。2)、采用溶胶共沉淀法制备了新型的铽-钒掺杂硅酸锆绿色环保色料。产物的SEM图表明,色料粒径大小为1~5μm,产物的粒径有利于提高其色釉的着色度和亮度。研究表明掺杂微量的钒离子就能改变铽掺杂硅酸锆色料的呈色,反应物中锆、硅、铽和钒的摩尔比为1:1.2:0.05:0.02时,以LiF为矿化剂,在1150℃下煅烧得到的绿色色料具有最佳色度参数。3)、改进了溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的工艺,在前躯体表层覆盖一定量的尿素,使其在煅烧过程分解出氨气和二氧化碳等惰性气氛,保护前躯体表层不被氧化,在950℃下煅烧就能得到硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料。所得色料配制成陶瓷釉料,能经受1250℃高温煅烧且不退色,制成的陶瓷色板颜色更加艳丽,釉面平整光亮,满足烧成范围在1200℃~1250℃高档陶瓷装饰的要求。
【关键词】:硅酸锆 溶胶共沉淀法 掺杂 硫硒化镉
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ174.45
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-8
  • 第1章 绪论8-23
  • 1.1 引言8
  • 1.2 无机陶瓷色料8-12
  • 1.2.1 陶瓷色料的定义8-10
  • 1.2.2 陶瓷色料的分类10-12
  • 1.3 硅酸锆及锆基色料12-17
  • 1.3.1 常见的锆基色料12-13
  • 1.3.2 锆基色料的常见制备方法13-15
  • 1.3.3 固溶型钒锆蓝色料的合成原理和制备方法15-17
  • 1.4 绿色陶瓷颜料的研究现状17-21
  • 1.4.1 氧化铬绿陶瓷色料18
  • 1.4.2 稀土绿色颜料18-20
  • 1.4.3 稀土硅酸锆黄色颜料20-21
  • 1.5 本论文的设计思想及研究内容21-22
  • 1.6 本论文的创新点22-23
  • 第2章 溶胶共沉淀法制备铽掺杂硅酸锆黄色色料23-33
  • 2.1 前言23
  • 2.2 实验内容23-26
  • 2.2.1 主要仪器设备及试剂23-24
  • 2.2.2 溶胶共沉淀法制备铽掺杂硅酸锆黄色色料24-25
  • 2.2.3 铽掺杂硅酸锆色料的表征手段和方法25-26
  • 2.3 结果与讨论26-32
  • 2.3.1 沉淀方法对硅酸锆形成的影响26-27
  • 2.3.2 锆硅比对硅酸锆形成的影响27-28
  • 2.3.3 矿化剂对硅酸锆形成的影响28-30
  • 2.3.4 SEM图谱分析30
  • 2.3.5 前驱物中Zr:Si:Tb配比对色料色度的影响30-31
  • 2.3.6 煅烧温度和矿化剂对色料色度的影响31-32
  • 2.3.7 色料制成色釉的色度表征32
  • 2.4 本章总结32-33
  • 第3章 溶胶共沉淀法制备铽-钒掺杂硅酸锆绿色色料33-38
  • 3.1 前言33
  • 3.2 实验内容33-35
  • 3.2.1 主要试剂及设备33
  • 3.2.2 溶胶共沉淀法制备铽-钒掺杂硅酸锆绿色色料33-35
  • 3.2.3 铽-钒掺杂硅酸锆色料的表征手段和方法35
  • 3.3 结果与讨论35-37
  • 3.3.1 煅烧温度对产物形成的影响35
  • 3.3.2 产物SEM图分析35-36
  • 3.3.3 铽钒比对色料色度的影响36-37
  • 3.3.4 色料制成色釉的色度表征37
  • 3.4 本章总结37-38
  • 第4章 溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉红色色料38-46
  • 4.1 前言38
  • 4.2 实验内容38-40
  • 4.2.1 主要试剂及设备38-39
  • 4.2.2 溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉色料39-40
  • 4.2.3 硅酸锆包裹硫硒化镉色料的表征手段和方法40
  • 4.3 结果与讨论40-44
  • 4.3.1 煅烧温度对色料的影响40-41
  • 4.3.2 pH值对色料前躯体制备的影响41
  • 4.3.3 色料的SEM和EDX表征41-42
  • 4.3.4 矿化剂和助剂对硅酸锆形成温度的影响42-43
  • 4.3.5 反应物配比对色料色度的影响43-44
  • 4.3.6 色料制成色釉的色度表征44
  • 4.4 本章总结44-46
  • 第5章 总结与展望46-47
  • 5.1 总结46
  • 5.2 展望46-47
  • 参考文献47-51
  • 致谢51-52
  • 攻读硕士期间发表的学术论文及研究成果52

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