超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成

发布时间：2024-06-07 00:27

　　多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。

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【部分图文】：

采用RP-HPLC方法对所制备的ANP直链多肽进行了分离分析,分离条件如1.3.1节所述。色谱分离图(见图2a)显示,ANP直链粗品中有两个信号较强的主色谱峰。利用MALDI-FT-ICRMS对这两个峰进行了鉴定,结果显示,峰2的准分子离子峰[M+H]+为3081.479....

图2(a)ANP直链粗品和(b)纯化后ANP直链的

ANP作为一种多肽类激素,对血液中的钠水平调节和稳态平衡具有重要作用[22]。ANP含有28个氨基酸,其中第7和23位为两个半胱氨酸(Cys),通过两个半胱氨酸的侧链巯基形成二硫键,使其具有环状结构[23]。由于ANP在体内含量很低,要进行ANP结构、功能等研究,就需要采用化学合....

由于副产物结构中含有半胱氨酸,其存在对后续液相氧化存在干扰,因此利用半制备高效液相色谱对ANP直链粗品进行了分离纯化,色谱条件如1.3.1节所述。RP-HPLC和高分辨质谱分析结果表明,纯化后的直链纯度高、结构正确(见图2b和3b),经过计算含有28个氨基酸的ANP直链多肽的产率....

本文编号：3990508