钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的制备及在经皮种植中的初步研究
本文关键词：钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的制备及在经皮种植中的初步研究
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【摘要】：目前经皮种植体失败率高仍然是一个未能解决的问题,其主要的原因是植体弹性模量过高和容易被细菌感染等,如何能够使经皮植体既有较低的弹性模量同时又具备较强的抗菌能力一直是研究者们努力的方向。激光立体成型技术可以将钛粉熔覆于植体表面形成多孔钛涂层,大幅减低植体表面的弹性模量。如果能在钛粉原料中加入一种热稳定性好的抗菌粉末,一同熔覆于植体表面形成多孔抗菌涂层,那么势必能大幅提高经皮种植的成功率。纳米氧化锌热稳定性好,抗菌能力强且生物相容性好。本课题以钛粉和纳米氧化锌混合粉末为原料,利用激光立体成型法在钛基材表面制备多孔抗菌涂层,探讨了原料粉末抗菌剂添加比例、扫描速率、偏移距离对涂层性能的影响规律;在优化的工艺条件下,在纯钛表面制备出了钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层;并对该涂层的理化性能、抗菌和生物相容性经行了评价,探索出了一种纯钛表面多孔抗菌涂层制备的新方法,为下一步应用于经皮种植领域奠定实验基础。研究方法1.通过分组设计,进行涂层的成型制备,利用扫描电镜、能谱分析等技术和力学实验,分析原料粉末抗菌剂添加比例、扫描速率、偏移距离对涂层宏观形貌、孔隙率和涂层结合强度的影响规律。2.在优化的条件下,在纯钛表面制备出钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层,同时筛选临床常用的表面处理方法喷砂粗化法和微弧氧化法制备试件,以抛光纯钛为对照组,利用扫描电镜、能谱分析、接触角测量等技术评价这四组的表面物理性质。3.采用压缩测试法,得到钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的应力-应变曲线,对其弹性模量进行研究。4.采用扫描电镜和孔隙率测试技术对钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的三位立体结构进行研究。5.采用金葡菌与材料共培养技术研究涂层材料相关的抗菌性能。6.采用大鼠成骨细胞与材料共培养技术研究涂层材料与成骨相关的生物学性能。研究结果1.在钛粉原料中加入纳米氧化锌粉末,利用激光立体成型技术在纯钛表面制备多孔“抗菌环带”的方法实际可行,其中纳米氧化锌质量比为10㳠时所制备的涂层含有锌元素并且涂层质量较好。2.当扫描速率为4.5mm/s时,涂层孔隙率最佳且与钛基材结合强度高。3.当扫描速率为4.5mm/s时,偏移距离为1200μm时涂层与钛基材结合强度最高,达到51.70±3.72mpa。4.获得了制备钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的优化工艺参数,即纳米氧化锌添加质量比为10㳠、扫描速率4.5mm/s、偏移距离1200μm;在上述优化参数下制备出了多孔抗菌涂层;该涂层多孔结构比较规则的,孔径大小约为450μm左右,涂层的连通性较好,并且在涂层表面检测到锌元素。5.涂层在显微镜下呈现三维立体的多孔结构,孔隙相互连通,其主要元素为氧、钛、锌元素,其亲水性明显优于微弧氧化组和喷砂粗化组。6、获得了涂层的应力应变曲线,得到了涂层的弹性模量,其数值为16.6gpa,与人体骨组织弹性模量一致。7.可以将涂层制备成任意厚度,其正面平均孔径为450μm,孔隙率为42.6㳠;其侧面平均孔径为300μm,孔隙率为36.8㳠。8.涂层的抗菌率在14d内均达到98%以上,并且几乎没有衰减;而微弧氧化涂层和单纯多孔钛涂层并没有抗菌效果。9.成骨细胞能够在涂层的表面良好地粘附和铺展,同时也表现出较强的增殖能力和ALP活性。结论在优化的工艺条件下,激光立体成型技术可以在纯钛表面制备出钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层,该涂层与基材结合良好,具备孔隙相通的三维立体结构,并且弹性模量与骨组织一致,浸润性好,具备长效的抗菌能力,能够促进成骨细胞的早期粘附和增殖。
【关键词】：钛 纳米氧化锌 多孔 抗菌 涂层 生物相容性 激光立体成型
【学位授予单位】：第四军医大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R783.1
【目录】：
- 缩略语表7-8
- 中文摘要8-11
- 英文摘要11-14
- 前言14-16
- 文献回顾16-46
- 第一部分 钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层制作的工艺探索46-63
- 实验一 抗菌剂添加比例对涂层成型的影响46-54
- 1 材料及设备46-48
- 1.1 材料46-47
- 1.2 设备47-48
- 2 方法48-49
- 2.1 混合原料粉末的制备48
- 2.2 纯钛表面钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的制备48-49
- 3 结果49-52
- 4 讨论52-54
- 实验二 激光扫描速率和偏移距离对涂层孔隙率的影响54-57
- 1 材料和主要设备54
- 2 方法54-55
- 2.1 混合原料粉末的制备54
- 2.2 涂层的制备54-55
- 2.3 涂层的电镜扫描及孔隙率测定55
- 3 结果55-56
- 4 讨论56-57
- 实验三 偏移距离对涂层与基材结合强度的影响57-63
- 1 材料及设备57
- 1.1 材料57
- 1.2 主要设备57
- 2 方法57-58
- 2.1 混合原料粉末的制备57
- 2.2 钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层的激光立体成型制备57-58
- 2.3 涂层拉伸试件的制备58
- 2.4 拉伸实验58
- 2.5 电镜观察及能谱分析58
- 3 拉伸实验结果58-61
- 4 讨论61-63
- 第二部分 钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层相关性能的对比性研究63-78
- 实验四 钛复合纳米氧化锌多孔涂层物理性质的对比性研究63-72
- 1 材料及设备63-64
- 1.1 主要材料63-64
- 1.2 主要仪器和设备64
- 2 方法64-65
- 2.1 各组试件的制备64-65
- 2.2 各组试件表面形貌的检测及表面性质的研究65
- 3 结果65-70
- 4 讨论70-72
- 实验五 钛复合纳米氧化锌多孔抗菌涂层弹性模量和立体结构的测量72-78
- 1 材料及设备72
- 1.1 材料72
- 1.2 主要设备72
- 2 方法72-73
- 2.1 各组试件的制备72
- 2.2 弹性模量测定72-73
- 2.3 孔径及孔隙率测定73
- 3 结果73-76
- 4 讨论76-78
- 第三部分 钛复合纳米ZnO多孔抗菌涂层的抗菌性和细胞相容性评价78-95
- 实验六 钛复合纳米ZnO多孔抗菌涂层抗菌性能评价78-84
- 1 材料78-79
- 1.1 主要实验材料78-79
- 1.2 主要仪器和设备79
- 2 方法79-81
- 2.1 试件制备及实验分组79
- 2.2 金黄色葡萄球菌的培养79-80
- 2.3 抗菌实验研究80-81
- 3 结果81-83
- 3.1 抗菌率实验81-82
- 3.2 试件表面Sa荧光染色实验82-83
- 4 讨论83-84
- 实验七 钛复合纳米氧化锌抗菌涂层成骨细胞相容性的研究84-95
- 1 材料84-85
- 1.1 主要实验材料84
- 1.2 主要仪器和设备84-85
- 2 方法85-87
- 2.1 试件制备及实验分组85
- 2.2 SD大鼠成骨细胞原代和传代培养85-86
- 2.3 成骨细胞与各组试件共同培养86-87
- 2.4 统计学分析87
- 3 结果87-93
- 3.1 材料试件表面成骨细胞粘附结果87
- 3.2 材料试件表面成骨细胞铺展形态87-91
- 3.3 各组试件表面成骨细胞增殖结果91-92
- 3.4 材料试件表面成骨细胞ALP活性92-93
- 4 讨论93-95
- 小结95-97
- 参考文献97-117
- 个人简历和研究成果117-118
- 致谢118
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