TC4钛合金超疏水涂层的制备、耐蚀性和血液相容性研究

发布时间：2017-10-22 23:09

  本文关键词：TC4钛合金超疏水涂层的制备、耐蚀性和血液相容性研究

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【摘要】：为提高生物医用材料TC4钛合金的耐蚀性和血液相容性,本文采用微弧氧化技术在TC4钛合金表面先制备粗糙多孔的二氧化钛陶瓷膜层、采用碱溶液水热处理在TC4钛合金表面制备钛酸钠陶瓷膜层,再经全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)乙醇溶液疏水处理后得到超疏水膜层。采用SEM、XRD、EDS和XPS等方法研究超疏水膜层表面显微组织结构,利用接触角测试仪测量其表面湿润性,利用电化学工作站评价其耐腐蚀性能,采用血液相容性和抗菌性测试研究其体外生物学性能。在微弧氧化技术下制备得到的陶瓷膜层主要由锐钛矿TiO2组成,表面粗糙多孔,膜层的粗糙度随微弧氧化正向电压和处理时间的增加而增加,随脉冲频率的增加而减少。碱热处理下制备的陶瓷膜层主要由Na2Ti6O13组成,表面形貌呈草叶型针状且存在许多微小的裂纹,膜层表面粗糙度随水热处理液中溶质NaOH浓度的升高而增加。在两种表面改性方法下制备得到的陶瓷膜层均具有微纳米粗糙结构,通过自组装技术,疏水处理后得到超疏水膜层。结果表明,在优化微弧氧化电参数和疏水处理实验参数后,CA最高为155°,具有超疏水性质;水热处理体系中CA最大为159°,具有较好的疏水性质。超疏水膜层抑制了TC4钛合金中对人体有较大影响的Al、V等离子的释放,通过EDS分析,Al元素约占1.51%,V元素约占0.10%。对TiO2和Na2Ti6O13陶瓷膜层进行XPS分析,结果表面,膜层表面存在大量羟基,这些羟基能与PFOTS乙醇溶液中水解过后的羟基通过化学键结合,从而在陶瓷膜层表面形成一层低表面能物质分子膜,得到超疏水性能。TC4钛合金基体的腐蚀电流密度Icorr为3.393×10-7 A/cm-2,极化电阻值Rp为1.17×105Ω/cm2;微弧氧化体系中超疏水膜层Icorr为2.139×10-8 A/cm-2,Rp为2.07×106Ω/cm2;碱热处理后超疏水膜层Icorr为6.336×10-8 A/cm-2,Rp为3.42×105Ω/cm2。超疏水膜层的腐蚀电流密度比基体均降低了一个数量级,极化电阻均大于基体,提高了基体的耐腐蚀性能。该自组装技术制备得到的超疏水膜层符合Cassie-Baxter模型。界面与液体接触时,接触面为固-气-液三相共存复合接触面,在膜层表面-腐蚀液体的界面上存在一层“气垫”,减少了液体与膜层表面的接触面积。该三相共存复合界面能有效阻止液体的渗透,阻止对材料的腐蚀等反应的发生。分别对基体、陶瓷膜层、超疏水膜层进行溶血率、动态凝血时间和血小板粘附试验,结果表明,超疏水膜层具有最低的溶血率、最长的动态凝血时间且几乎没有血小板的粘附,说明具有超疏水性质的TC4钛合金的血液相容性得到了较大的改善。抗菌实验表明,超疏水膜层表明粘附的细菌数量最少,说明超疏水膜层有效提高了TC4钛合金的抗菌性能。
【关键词】：TC4钛合金 超疏水 血液相容性 微弧氧化 腐蚀行为
【学位授予单位】：南昌航空大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG174.4;R318.08
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-19
• 1.1 钛及钛合金在生物医学上的应用及发展9-13
• 1.1.1 钛及钛合金硬组织植入材料及其发展9-12
• 1.1.2 钛及钛合金血管植入材料及发展12-13
• 1.2 超疏水表面的制备及发展13-17
• 1.2.1 超疏水现象13
• 1.2.2 超疏水表面的定义13-15
• 1.2.3 超疏水表面的制备方法15-16
• 1.2.4 超疏水表面生物医用材料上的运用16-17
• 1.3 微弧氧化技术简介17-18
• 1.4 选题目的、意义及主要研究内容18-19
• 1.4.1 选题目的及意义18
• 1.4.2 主要研究内容18-19
• 第2章 试验材料及研究方法19-27
• 2.1 试验材料及试剂19-20
• 2.2 微弧氧化处理装置及工艺参数设置20-22
• 2.2.1 微弧氧化处理装置20-21
• 2.2.2 微弧氧化电解液选择21
• 2.2.3 微弧氧化电参数选择21-22
• 2.3 碱热处理装置及试验参数设计22-23
• 2.3.1 碱热处理装置22
• 2.3.2 碱热处理试验参数设计22-23
• 2.4 疏水浸泡处理23
• 2.5 组织结构分析23-24
• 2.5.1 显微形貌及成分分析23
• 2.5.2 物相分析23-24
• 2.6 性能分析24-27
• 2.6.1 静态接触角24
• 2.6.2 粗糙度测试24
• 2.6.3 耐蚀性24-25
• 2.6.4 血液相容性测试25-26
• 2.6.5 抗菌实验26-27
• 第3章 超疏水膜层制备与表征27-58
• 3.1 微弧氧化超疏水膜层制备与表征27-44
• 3.1.1 超疏水修饰参数优化27-30
• 3.1.2 微弧氧化电压对超疏水膜层显微结构及性能影响30-34
• 3.1.3 微弧氧化频率对超疏水膜层显微结构及性能影响34-38
• 3.1.4 微弧氧化时间对超疏水膜层显微结构及性能影响38-44
• 3.2 碱热处理组装超疏水膜层的制备与表征44-51
• 3.2.1 碱液溶度对超疏水膜层显微结构和性能影响44-50
• 3.2.2 碱热处理时间对超疏水膜层的影响50
• 3.2.3 超疏水膜层的稳定性50-51
• 3.3 膜层的耐蚀机制及电化学阻抗分析51-56
• 3.4.1 超疏水膜层耐蚀性能机制探讨51-52
• 3.4.2 超疏水膜层的电化学阻抗分析52-56
• 3.4 本章小结56-58
• 第4章 超疏水膜层的体外生物学性能58-68
• 4.1 膜层的血液相容性58-64
• 4.1.1 膜层的溶血实验58-61
• 4.1.2 膜层的动态凝血时间61-63
• 4.1.3 血小板粘附实验63-64
• 4.2 超疏水表面改善材料血液相容性的原因探讨64-65
• 4.3 膜层的抗菌实验65-67
• 4.4 本章小结67-68
• 结论68-69
• 参考文献69-74
• 攻读硕士期间发表的论文74-75
• 致谢75-76

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