新型人工骨材料合成研究

发布时间：2017-11-23 17:34

  本文关键词：新型人工骨材料合成研究

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【摘要】：(1)在总结国内外人工骨材料性能的基础上，本实验通过在改良以往的实验室制备聚醚醚酮的条件下，制备出性能更加完善的聚醚醚酮聚合物，为制造理化性质更加优异的人工骨及临床实验提供条件。 (2)通过各种实验设备对在实验室合成的不同反应条件下制备的聚醚醚酮进行分析验证，，主要通过IR分析、DSC分析、XRD分析及TGA分析等，对所得聚醚醚酮的分子链结构、熔点与结晶度、结晶的完善程度、热稳定性以及特征性粘数进行分析验证及总结。 实验证明: 1、在改良以往的实验室制备聚醚醚酮的条件下，所制备出的性能更加完善的聚合物为。 2、通过对合成的聚醚醚酮进行测试与表征，得到以下结论: (1)在反应温度为320℃时，反应时间不断递增，特性粘数[η]也随反应时间延长而增大;但当反应时间超过3.5h时，[η]的变化曲线随着时间延长，变化却不明显，并趋于一个极限值。[η]可以用来表征分子量，所以分子量的变化趋势与[η]一致。 (2)在制备聚醚醚酮过程中发现，当加入碳酸钾时，反应产物酚钾盐的活性较高，所以在缩聚时形成的聚醚醚酮分子量较大，但随反应时间的延长，分子量的增长趋势趋于平缓，主要是由于反应后期，分子间的接触次数随着反应体系粘度的增大逐渐减少导致，而且钾盐容易引发交联等副反应。当加入碳酸钠时的情况正好相反，由于钠盐活性低，导致反应难以维持。因此这两种情况下制得的聚醚醚酮产物的性能都不十分理想。 (3)经过X射线衍射分析、差示扫描量热分析显示：聚醚醚酮为正交晶系。聚合物的结晶难度、完整程度、球晶直径与分量呈反比。 (4)当环境温度不变时，聚合物的分子量与聚合物的链活动性呈反比，分子量越大，链的活动越慢，很难再与其他链段结晶，所以影响最终产物的厚度与完整性。因此，本实验所得的聚醚醚酮的Tm随着分子量的升高而呈递减趋势。因为A4与A5的分子量相近，所以他们的Tm相同。通过样品A1的Tm降低可以看出，想通过实验获得结晶较完整、晶片厚度较大、Tm高的结晶片，必须满足分子量足够大的前提条件。所以聚醚醚酮的熔点的曲线图形呈现出开始增加最后下降的走向。 (5)聚醚醚酮最突出的特点为热性能，目前，136℃是合成聚醚醚酮的T0m常规温度，而Tm相对较高，一般在340℃之上。并且在900℃时，仍有40%的残余物。这说明本实验所制得的PEEK的热稳定性较高。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R318.08;R687

【参考文献】

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本文编号：1219294