多孔羟基磷灰石微球的制备、结构优化及其性能

发布时间：2017-12-16 03:01

本文关键词：多孔羟基磷灰石微球的制备、结构优化及其性能

【摘要】：多孔微载体由于具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻等优点而在组织工程领域有着广泛的研究与应用。但是，多孔微载体的制备工艺复杂，技术条件要求较高，因此生产受限。羟基磷灰石作为一种理想的骨修复材料，主要存在于人体骨骼、牙齿等硬组织当中，是其重要的无机组成部分，具有良好的骨传导性、生物活性以及生物相容性等优点。然而，羟基磷灰石基多孔微载体往往存在着孔隙率低、孔洞间连通性差以及孔洞尺寸难以控制等问题，从而制约了其在骨组织工程中的应用。因此，制备出孔形状/尺寸可控、孔隙连通率高的羟基磷灰石多孔微载体是实现其应用的一个研究热点。本文首先利用溶胶凝胶法及微乳液法制备了间苯二酚-甲醛树脂微球，考察了催化剂碳酸钠、预聚合温度、表面活性剂浓度以及搅拌速度对所制得的间苯二酚-甲醛树脂微球尺寸、形貌的影响；然后以制得的间苯二酚-甲醛树脂微球和莰烯做为致孔剂，利用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉末，用明胶溶液为粘合剂，同样在油包水微乳液体系中制备得到羟基磷灰石微球，通过烧结热处理除去致孔剂，从而获得球形多孔羟基磷灰石微球。论文探讨了致孔剂种类对制得的羟基磷灰石微球孔结构的影响；论文还进一步考察了莰烯、间苯二酚-甲醛树脂小球添加比例以及烧结热处理制度对制得的羟基磷灰石微球的孔结构和抗压强度的影响。所得结果及结论如下： 1.反应条件对间苯二酚-甲醛树脂微球的球形度影响不大，，即以该方法总可以制得球形度较好的微球。但是反应条件，包括催化剂碳酸钠、预聚合温度、表面活性剂浓度以及搅拌速度，均可强烈影响制得的树脂小球的尺寸。在反应体系中在反应体系中加入催化剂碳酸钠，提高预聚合温度，降低表面活性剂浓度以及减小搅拌速度都可增加制得的树脂微球的尺寸。通过调整各个反应参数，最终可以制得尺寸分布范围在3-126μm之间的间苯二酚-甲醛树脂微球。 2.利用间苯二酚-甲醛树脂微球和莰烯作为协同致孔剂，明胶溶液为粘合剂，在油包水微乳液体系中可制得羟基磷灰石微球。该微球经过烧结热处理除去致孔剂后可获得多孔连通性羟基磷灰石微球。利用间苯二酚-甲醛树脂微球在羟基磷灰石基体内的占位/烧除可在羟基磷灰石微球中制备大孔，孔尺寸由所使用的树脂微球的尺寸所决定；莰烯则可在羟基磷灰石微球内产生分布均匀的10μm以下的连通性微孔。将莰烯和树脂微球作为协同致孔剂，则可制得兼具大孔和连通性孔洞结构的多孔羟基磷灰石微球。 3.将间苯二酚-甲醛树脂微球和莰烯用作协同致孔剂来制备多孔羟基磷灰石微球。随莰烯量的增多，羟基磷灰石微球表面及内部的微孔数增多、尺寸增大；随间苯二酚-甲醛树脂微球量的增多，羟基磷灰石微球内部大孔数也随之变多，且易出现由于间苯二酚-甲醛树脂微球聚集而形成的更大尺寸的孔洞；等质量间苯二酚-甲醛树脂微球下，羟基磷灰石微球内部大孔尺寸随树脂微球尺寸的增大而增大，大孔数则相反；在800℃~1200℃条件下处理制得的羟基磷灰石微球，所得到的羟基磷灰石微球表面均为多孔结构，孔尺寸随热处理温度提高而减小，且在1200℃下变化最为明显；在1200℃下延长保温时间，所得到的微球表面孔结构没有明显变化，说明保温时间对其影响则较弱。 4.所制得的羟基磷灰石微球的抗压强度随间苯二酚-甲醛树脂微球或莰烯的添加量的增加而减小，而间苯二酚-甲醛树脂微球的尺寸对羟基磷灰石微球的抗压强度影响不大；较高温度下烧结处理制得的羟基磷灰石微球，有助于增加羟基磷灰石微球的抗压强度，但是延长保温时间则对其抗压强度影响不大。
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ317;R318.08

【参考文献】

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