掺铜羟基磷灰石纳米结构微球的制备及其表征

发布时间：2017-12-25 11:34

本文关键词：掺铜羟基磷灰石纳米结构微球的制备及其表征　出处：《西南交通大学》2013年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HA)是人体体内骨骼的主要无机成分,具有良好的生物相容性、生物活性和骨传导性,广泛应用于生物体内硬组织的修复和替换材料。但自然人骨中的无机组分并不是纯HA,还有其他一些阳离子,如：锌,镁,锶,铜,锰等离子。作为人体中必需微量元素含量第二多的铜,它能影响胶原成熟,促进血管形成,进而影响骨骼生长、组成和结构。此外,铜还具有抗菌作用。因此,合成掺铜HA(Cu-HA),并探了索铜在HA生长过程中的作用,对开发新型骨替换材料具有重要的意义。本论文利用水热法和扩散法制备出了Cu-HA及纯HA并对其结构性能进行了表征。通过水热法合成制备纯HA和Cu-HA粉体,研究铜对HA形貌结构的影啊并对其高温稳定性进行研究。将硝酸钙,硝酸铜和磷酸氢二钠溶于30mL去离子水中,保证(Ca+Cu)/P=1.67(摩尔比),Cu/(Cu+Ca)=0～20%(摩尔比)。用硝酸调节溶液pH=2～3,再加入适量尿素,搅拌均匀后转移至水热反应釜。在150℃恒温反应3小时。冷却至室温,产物经水和乙醇洗涤后,进行形貌观察。试样干燥、经900℃煅烧后供物相结构分析。扫描电镜(SEM)形貌观察表明,水热合成纯HA呈片状,其长度在50μm左右,宽度在20u m左右。而掺入Cu2+后使HA形貌变为直径约10μm的微球,且微球是由厚度为50nm左右的花瓣状纳米晶片构成。X射线衍射(XRD)结构分析表明,水热合成产物均呈现HA物相结构特征,Cu2+离子促进HA(002)晶面的发育和沿C轴方向择优生长；掺铜试样经900℃煅烧后,HA结晶度增加,当掺入的Cu2+摩尔分数大于5%时,在20=31.1°处开始出现强度较弱的峰,表明出现新生物相Ca19Cu2(PO4)14；当在30mL反应液中加入500μL植酸(IP6)调控形貌的Cu-HA,样品呈现球状,且该形貌不随掺入的Cu2+摩尔分数增加而发生大的改变。说明植酸(IP6)起主要作用,铜对HA形貌调控不明显。但当在相同情况下加入植酸(IP6)量降低到300u L时,两者对形貌调控起到协同作用。900℃煅烧后,在掺入Cu2+摩尔分数为5%时即发生了分解,说明植酸(IP6)的加入对Cu-HA的热稳定性产生了影响。反应温度和反应时间对扩散法制备Cu-HA有着重要的影响,XRD显示扩散法制备的Cu-HA在结晶性方面较差,加入铜离子后,HA形貌没有明显变化,说明常温常压下,Cu对HA的形貌调控不明显。在加入植酸(IP6)调控HA形貌的SEM显示颗粒形貌为球状,但XRD分析显示样品结晶性差,为无定形的产物,FT-IR显示有-P043--OH存在,主要成分的是磷酸钙晶体。扩散制备的2%Cu-HA+IP6样品在900℃煅烧后,XRD显示主要成分也是TCP。利用铜试剂盒测试水热法制备Cu-HA样品中铜的含量及其在PBS溶液中的Cu2+释放规律有利于为下一步在细胞实验中对Cu2+毒性和抗菌持久性等探讨。由于羟基磷灰石对重金属离子具有很强的吸附能力,我也探究了形貌对HA吸附Cu2+的影响。
【学位授予单位】：西南交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R318.08;TB383.1

【参考文献】