喷砂酸蚀(SLA)钛表面生物活化及性能表征

发布时间：2016-10-27 18:34

  本文关键词：喷砂酸蚀(SLA)钛表面生物活化及性能表征，由笔耕文化传播整理发布。

《哈尔滨工业大学》 2015年

喷砂酸蚀(SLA)钛表面生物活化及性能表征

杜青  

【摘要】：本文采用喷砂处理、强酸腐蚀处理及阳极氧化处理等复合方法制备微纳米级多孔结构,采用电泳沉积方法在微纳米级复合结构上制备复合生物涂层,后续采用热处理方法对结构和成分进行优化,制备具有高生物活性的微纳米级多孔复合生物活性涂层。采用扫描电子显微镜(S E M)、激光共聚焦显微镜(C L M S)、X射线衍射(X R D)、X射线能量分光分散计(E D S)、X射线光电子谱(X P S)及接触角测定仪和电化学工作站对不同预处理基体的多孔微纳米级复合涂层的表面组织结构及物化性能进行表征;通过浸泡S B F在涂层表面进行仿生沉积,并使用S E M、X R D、傅里叶红外光谱(F T-I R)对磷灰石层的表面组织结构进行表征,根据磷灰石层的数量、形貌及形成时间来评价试样的生物活性高低。将试样浸泡在血红细胞培养试管中,根据试管上清液的颜色以及游离血红蛋白质数量来确定试样溶血性能的优劣;通过将试样与细胞共同培养,采用倒置相差显微镜观察细胞的形态以及采用C C K-8法来检测细胞的相对增殖情况来评价试样细胞毒性的高低。采用喷砂处理和酸蚀处理在纯钛基体上制备微米级多孔结构,在S L A基础上进行阳极氧化处理得到微纳米级复合多孔结构,采用S E M观察不同处理方法试样的形貌,通过与喷砂处理和喷砂酸蚀处理的钛对比,A N O试样更适合作为电泳沉积的基体材料;采用S E M、C L M S、X R D对不同参数下的试样表面组织结构进行表征,采用控制变量法确定电泳沉积的电压参数为3 V、时间参数为1 h、电解质浓度为C a(N O 3)2:(N H 4)2 H P O 4为1 0:4、电解液种类为水时达到最佳配比。通过X R D测定可知沉积涂层的主要物相为基体T i相和B r u s h i t e相,经过X P S测定主要元素T i的化合态对应+4价,O的化合态对应于-2价,C a的化合态对应+2价,P的化合态对应-5价。经热处理后涂层发生相变形成新相焦磷酸钙,主要物相为锐钛矿型和金红石型混合的二氧化钛,表面结构得到优化,表面元素含量得到提高。浸泡模拟体液后,采用S E M、E D S、X R D、F T-I R对磷灰石层的表面组织结构进行表征;经S E M和X R D证实,U N T R、S L A和A N O试样基本保持原有的形貌和物相,可以说明经过喷砂处理和喷砂酸蚀处理和阳极氧化处理的试样不能诱导磷灰石的形成,生物活性很差;U N T R和S L A经电泳沉积后浸泡模拟体液3天就有磷灰石的形成,说明电泳沉积后试样生物活性得到提高;A N O试样经电泳沉积后浸泡3天后形成大量的球状磷灰石完全覆盖住原有形貌,随着浸泡时间的增加,形成的磷灰石相互堆砌,边界增多,磷灰石层厚度得到增加。说明以A N O为电泳沉积的基体材料,制备的微纳米级复合多孔结构涂层具有更高的生物活性。对阳极氧化后进行热处理,再进行电泳沉积处理得到A N O+R+E P D试样,浸泡模拟体液7天后形成的球状磷灰石完全覆盖住原有形貌,与A N O+E P D试样对比,形成的球状磷灰石直径变小,说明二氧化钛纳米管由非晶态转变为晶态对磷灰石晶粒起到细化作用,从而引起球状磷灰石直径的减小;对电泳沉积涂层进行热处理后,浸泡模拟体液7天后,形成的球状磷灰石依附于原有结构,保留类似于原有形貌的结构。由此可以推断磷灰石的形核长大属于异质形核,同时也说明涂层发生相变后形成的新相不能发生溶解反应,不能促进磷灰石的形成。电泳沉积之前,U N T R、S L A、A N O试样的润湿角依次减小,而U N T R和S L A试样经电泳沉积后润湿角与A N O试样润湿角基本一致,说明沉积涂层属于亲水性材料;A N O试样电泳沉积后润湿角小于1 0°,基本达到超亲水性材料。试样的粗糙度值与润湿角呈现相反趋势,说明粗糙度越大,润湿角越小,亲水性越好。纯钛经喷砂酸蚀,阳极氧化处理的试样经电泳沉积后腐蚀电流降低,说明耐腐蚀性性得到提高。将S A E P D浸泡在血红细胞培养试管中,试管上清液呈现无色澄明,细胞下沉,测得细胞溶血率为2%小于5%,说明试样没有溶血性;将S A E P D与L-9 2 9细胞共同培养一定时间后,细胞的形态呈现梭形和不规则三角形,用C C K-8法测得细胞的相对增值率大于7 0%,说明试样没有细胞毒性。综上所述,钛经喷砂酸蚀,阳极氧化经电泳沉积后形成的微纳米级多孔复合结构涂层具有更高的生物活性,没有溶血现象和细胞毒性,满足生物相容性要求。

【关键词】：
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R318.08;TG174.453
【目录】：

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