底涂剂中10-MDP浓度对氧化锆与树脂粘接强度的影响

发布时间：2020-05-16 03:24

【摘要】：目的本文旨在探讨含有不同10-MDP浓度的底涂剂对氧化锆与树脂短期、长期粘接强度的影响,为市售含10-MDP材料的配置以及其临床的应用提供初步参考,以提高氧化锆的临床粘接效率,节约成本。方法将氧化锆废料制备成12mm×10mm×3mm大小的试件,共144个,依次用220目、400目、600目水砂纸逐级打磨12mm×10mm的粘接表面,烧结炉内常规烧结,喷砂后超声清洗备用。将瓷块随机平分成H、L两组(H组即非老化组,L组即老化组)。每组又随机分成六个亚组(n=12),分别用A~F六种含不同10-MDP浓度(0wt%,3wt%,6wt%,9wt%,12wt%,15wt%)的底涂剂处理粘接界面,即HA、HB~HF组,LA、LB~LF组。用3M Rely X Ultimate制作相同数目的树脂柱(d=3mm,h=3mm),底涂剂处理粘接界面后,进行氧化锆与树脂柱的粘接,光照完全固化。试件粘接完成后,将H组试件放恒温水浴箱内37℃、24h;将L组试件放冷热循环机内循环5000次。万能试验机测试后将H组和L组的剪切强度结果分别做单因素方差分析和多个均数之间两两比较的LSD检验,再对同一浓度的H组和L组剪切强度值间行独立样本的t检验。用体视显微镜观察失败界面类型并记录。结果1、将H组的剪切强度值做单因素方差分析后可得,HA~HF组各组间剪切强度值不完全相同,差异具有统计学意义(F=15.999,P=0.00)。各组间两两比较的LSD检验结果示:剪切强度最高的是HD组为(10.71±3.05),其后依次HC组为(8.33±2.02),HE组为(7.01±1.84),HB组为(6.30±2.26),HF组为(5.09±1.82),最低是HA组为(3.75±1.36);其中HA与HF、HB与HE、HB与HF、HC与HE组间差异无统计学意义(P0.05)。2、将L组剪切强度值做单因素方差分析后可得,LA~LF组各组间剪切强度值不完全相同,差异具有统计学意义(F=16.511,P=0.00)。各组间两两比较的LSD检验结果示:最高是LD组为(7.05±1.86),其后依次LC组为(5.42±0.38),LB组为(4.11±1.23),LE组为(4.11±1.63),LA组为(2.70±0.92),最低是LF组为(1.97±0.78);其中LA组与LF组、LB组与LE组间差异无统计学意义(P0.05)。3、界面破坏的形式:各浓度组(除不含10-MDP组)老化前均以混合破坏为主;老化后所有组的粘接界面破坏数量均有所增加。4、各浓度组老化前后剪切强度值对比,老化后剪切强度值均下降,差异均具有统计学意义(P0.05)。结论1、10-MDP可提高氧化锆表面与树脂粘接材料的短期与长期粘接强度,且与其浓度呈非线性相关。老化后粘接强度均有所降低。2、在本实验的实验条件限制下,10-MDP在浓度为9wt%时氧化锆可获得最大的短期和长期的粘接强度。
【图文】：

分子结构图,磷酸酯,二羟基,氧化锆

的粘接强度[34-37]，甚至有些已与传统的粘接剂的粘接效果没有太大的差别[38]。另外，有实验对10-MDP的分子结构做了较深入的研究，发现其增加氧化锆表面粘接强度的结合方式是：首先，最重要的磷酸集团的作用[39-41]是与氧化锆表面的羟基键合，Zr-0-P牢固的化学键或者配位键被生成[42]，由于氧化锆表面分子排列密集程度不同，生成的双配位键的结合形式要比单配位键更好，认为应尽量以形成前者为主[43]。直到2012年时，才有人通过相关离子质谱分析确定氧化锆表面与10-MDP间的化学结合键确实存在[39]。其次，光照下结构中的含10个碳的长链丙烯酸酯基团可与树脂单体生成加聚反应。这就实现了氧化锆与树脂材料间的化学结合[18、28]（具体结构及化学结合如图1、图2）。在一些实验中，含有10-MDP的粘接材料被认为是氧化锆粘接的首选材料。如体外研究已有结果显示氧化锆在Clearfil Ceramic Primer处理后与复合树脂间的即刻粘结强度可达到21.9MPa[44]。Papia E等人通过对多种氧化锆粘接方法的研究结果综合整理后认为，使用含10-MDP的粘接材料可以明显提高其粘接效果，且不会影响氧化锆的长期优良的机械性能，方便高效，应用会越发广泛[45, 46]。

牙体,氧化锆

图2 10-MDP与氧化锆及牙体间“三明治”样结合由于10-MDP材料本身的性质，纯的10-MDP是一种粘稠样物质，流动性差因而它的使用需要通过搭配适当的溶剂。林佳琳等人[47, 48]通过实验认为当使水作为溶剂时，极性物质10-MDP的溶解较差，其分散程度不佳，粘接效果不佳而当极性溶液如乙醇、丙酮或乙醇与丙酮的混合液作为溶剂时，10-MDP均能获得良好的分散，明显提高了氧化锆陶瓷与树脂粘接强度。众所周知，丙酮有毒性且燃点低，虽然从实验数据来看，丙酮组的粘接强度相对稍高，但是实际应用来说，我们可能还是较多的选择较易获得的酒精溶液。已有研究表明樟脑醌（camphorquinone,CQ）/胺基粘接剂的聚合可能受到功能单体之间相互用的负面影响，如10-MDP和叔胺。因此，它对于评价加入的不同浓度的10-MD如何改善或者说降低粘接剂与氧化锆结合是很重要的。众所周知，光固化的接剂等材料通常含有CQ和叔胺，它们允许可见光照射引发自由基聚合物化。Souza等人认为含10-MDP的底涂剂或者树脂粘接剂可明显改变氧化锆表的初始粘接强度[49]，但是临床医生也需要考虑到树脂/陶瓷间粘接的老化问37][7]
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R783.1

【相似文献】