溶胶—凝胶法在纯钛表面镀制氧化锡薄膜对钛塑结合强度的影响

发布时间：2020-09-09 08:56

　　 目的探索溶胶凝胶法在纯钛表面镀制含锡薄膜的适宜浓度；通过剪切强度试验检测氧化锡薄膜对钛塑结合强度的影响，来确定薄膜的最佳的溶胶浓度和热处理温度；场发射扫描电镜观察镀膜的表面形态及X线衍射分析仪分析薄膜的化学成分，为临床钛塑修复体的应用提供实验依据。 方法将切削的80个纯钛片（10mm×20mm×2mm），进行喷砂，超声清洗，自然风干。先取30个纯钛片镀上0.20mol/L、0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L、0.60mol/L这5种不同浓度的含锡溶胶，经过300℃、500℃、700℃温度的热处理，用场发射扫描电镜观察纯钛表面镀制的氧化锡的薄膜，来确定完好的氧化锡薄膜的浓度。然后将50个纯钛试件分为10个实验组，每组5个。除对照组外，其他试件分别涂布0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L的溶胶，再经过300℃、500℃、700℃温度热处理，选用万能材料试验机测量纯钛-聚合瓷的结合强度，应用X线衍射分析仪分析界面成分。数据采用SPSS17.0软件对剪切结合强度值进行方差分析及组间SNK检验（Student-Newman-Keul， q检验）。 结果1氧化锡溶胶浓度的选择：0.2mol/L的溶胶镀的金属表面薄膜，几乎不存在，0.6mol/L的溶胶镀的金属表面薄膜裂纹过大，薄膜接近脱落，这两种情况都不理想。0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L的溶胶镀的金属表面薄膜完好，仅有细微裂缝且均匀。2剪切结合强度的测试结果：10个实验组的剪切结合强度经单因素方差分析表明各组之间存在着显著性差异（P0.05）。应用SNK检验分析显示：700℃下进行热处理的0.3mol/L含锡薄膜组剪切结合强度值显著高于其他各组（P0.05）。3采用场发射扫描电镜观察镀膜的表面形态：A组（对照组）呈现表面凹凸不平的粗糙面；B组（涂布适宜浓度的溶胶，经300℃热处理后的薄膜）呈现表面形貌较平整，有较多细小的裂纹；C组（同上，经500℃热处理后的薄膜）呈现表面形貌云层状，杂乱无序，有裂纹存在；D组（同上，经700℃热处理后的薄膜）呈现表面形貌平整，薄膜致密，均匀一致，有细小的裂纹。4纯钛表面薄膜的X线衍射分析结果是：300℃的情况下薄膜中出现微量的SnTi3；500℃的情况下薄膜中出现少量的SnTi3、SnO2;700℃的情况下薄膜中出现大量的SnTi3、SnO2。 结论1制备较理想薄膜的溶胶浓度是0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L。2纯钛表面镀制浓度为0.3mol/L含锡溶胶，且在700℃下进行热处理形成的氧化锡薄膜提高钛-聚合瓷的结合强度最好。3锡的存在形式是SnTi3、SnO2，是牢固的化学结合方式。
【学位单位】：河北联合大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2014
【中图分类】：R783.1
【部分图文】：

再放在温度设定为 30℃恒温水浴锅里静置陈化 5h，最终得到稳定的浅黄色透明溶胶（图1）。图 1 溶胶Fig. 1 sol先取 30 个纯钛试件分 5 组，分别涂布 0.20mol/L、0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L、0.60mol/L 不同浓度的溶胶。在匀胶机上以 1500r/min 转速匀胶 10s，自然干燥 30min。置于台式干燥箱 80℃干燥 15min。然后放于箱式电阻炉中，以 200℃/h 的升温速率分别升至 300℃、500℃、700℃焙烧 30min，随炉冷却。得到 5 种不同浓度的含锡薄膜，来探索完好的含锡薄膜的氧化锡溶胶浓度。确定在 0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L 这三种溶胶浓度下镀制的含锡薄膜是较完好的。余下的 50 个纯钛片，其中 5 个不做处理，即不涂溶胶，45 个纯钛片

图 2 镀膜后的纯钛Fig. 2 pure titanium after coating 实验分组由于 0.20 mol/L 的溶胶镀的金属表面薄膜，几乎不存在，以及 0.6 mol/L 的溶胶镀属表面薄膜裂纹过大，薄膜接近脱落，这两种情况都不理想。只有 0.30mol/L、ol/L、0.50mol/L 这三种溶胶浓度下镀制的含锡薄膜较完好，有细微裂缝且均匀。表 1 实验分组Table 1 the experimental groupA（20℃） B（300℃） C（500℃） D（700℃）镀膜） A0─ ─ ─ 0.3 mol/L 溶胶） ─ B1C1D1 0.37 mol/L 溶胶） ─ B2C2D2 0.5 mol/L 溶胶） ─ B3C3D3

河北联合大学硕士学位论文合瓷试件的制备处理后的纯钛试件用配套的一次性小毛刷刷一层金属表面处理自然晾干，再用小毛刷刷一层 Ceramage pre-opaque，光照 1 分钟eramage opaque，光照 3 分钟。钛试 件 中 央 1mm×1mm 处 堆 Ceramage body 聚 合 瓷体 层 A×2mm 的聚合瓷层，每增高 1mm，光固化 3min。

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本文编号：2814769