基于生物可降解材料为载体的农药微胶囊研究

发布时间：2017-04-11 15:07

  本文关键词：基于生物可降解材料为载体的农药微胶囊研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着人们环境保意识的不断加强以及对食品安全问题的不断关注,对农药的毒性、残效性、安全性提出了更高的要求。农药的低毒化与环境相容性技术成为当前农药应用学科研究的热点。毒死蜱是一种广谱、中等毒性的有机磷杀虫剂,是全球应用最为广泛的5种杀虫剂之一。毒死蜱具有易光解、持效期短、对敏感作物易产生药害等缺点。对于如何提高毒死蜱的持效期与利用率、降低环境风险与光降解,引起了众多研究者的关注。脂肪族聚碳酸酯、聚乳酸这两类高分子材料因其具有良好的生物相容性与生物可降解性,并且自身及其降解产物无毒,被广泛应用于医药领域,已成为备受关注的药物缓控释制剂载体材料。因此,对于可降解毒死蜱缓控释放农药制剂的研究无疑是目前农药制剂加工领域的热点与前沿。 基于此,本论文以脂肪族聚碳酸酯、聚乳酸两类生物可降解材料为载体,通过微胶囊技术,实现了对毒死蜱的缓控释放。围绕聚碳酸亚丙酯合成、聚碳酸亚丙酯-毒死蜱微胶囊制备以及3种不同分子量聚(D,L)乳酸对微胶囊性能的影响等方面展开了一系列的研究工作。其主要研究工作如下： 利用大气中丰富的二氧化碳(C02)为原料,以高聚物负载型双金属氰化物复合体(DMC)作为催化剂,采用阴离子配位聚合法合成二氧化碳、环氧丙烷二元共聚物——聚碳酸亚丙酯。对聚合物PPC进行FT-IR、1H-NMR、13C-NMR等结构表征,并采用土壤悬浊拟环境培养实验法评价其降解性能。通过FT-IR、1H-NMR与13C-NMR图谱分析,确证了二元共聚物PPC的分子结构,并且在PPC结构中主要以头-尾(H-T)链接结构方式为主。降解性能测试结果显示PPC具有生物可降解性,并且通过SEM观察发现,PPC在土壤矿物盐溶液中降解8周后,膜的表面形成了许多侵蚀微孔。 以PVA-1788为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备了PPC-毒死蜱微胶囊。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、高效液相色谱(HPLC)、广角X射线衍射(W-XRD)、激光粒度分布仪等表征毒死蜱微胶囊性能。结果表明,PPC-毒死蜱微胶囊球形规整,表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径为7.3μm,载药量和包封率分别为16.75%和89.34%。W-XRD测定结果显示,毒死蜱成功负载于PPC载体。PPC-毒死蜱微胶囊释药性能研究表明,PPC微胶囊对毒死蜱具有明显的缓释效应,其释放可分为前期快速释放和中后期稳定释放2个阶段。聚合物PPC有望成为一种新型农药长效控制释放载体材料,为将生物可降解材料应用于农药缓释制剂领域提供了依据。 以3种不同分子量的聚(D,L)乳酸(PDLLA)为囊材,PVA-1788为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发制备了PDLLA-毒死蜱微胶囊。考察工艺条件对微胶囊粒径、形貌的影响。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、高效液相色谱(HPLC)等表征了PDLLA-毒死蜱微胶囊性能,并采用柱层析法探讨了3种不同分子量PDLLA-毒死蜱微胶囊的缓释性能。结果表明,工艺条件对微胶囊的粒径有显著影响,当PVA-1788浓度为1.25%,连续相与有机相体积比为4.5,PDLLA与毒死蜱质量比为2：1,可获得球形规整、粒径较小的微胶囊。PDLLA分子量的改变对微胶囊的外观形貌、粒径大小及分布、载药量和包封率均无显著影响。微胶囊释药性能研究表明,3种不同分子量的PDLLA微胶囊对毒死蜱均具有明显的缓释效应,释药19d,药物累积释放量分别为PDLLA1为88.76%, PDLLA2为76.74%, PDLLA3为65.64%,其中,低分子量的PDLLA1-毒死蜱微胶囊释药速率最快。
【关键词】：聚碳酸亚丙酯 聚(D L)乳酸 毒死蜱 乳化溶剂挥发法 微胶囊 缓释
【学位授予单位】：湖南农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：R318.08
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 文献综述12-25
• 1 引言12-13
• 2 微胶囊技术13-14
• 2.1 微胶囊及微胶囊化13
• 2.2 微胶囊化的目的和意义13
• 2.3 农药微胶囊剂型的特点13-14
• 3 农药微胶囊研究进展14-21
• 3.1 农药微胶囊的制备方法15-17
• 3.1.1 界面聚合法16
• 3.1.2 原位聚合法16
• 3.1.3 复凝聚法16-17
• 3.1.4 乳化溶剂挥发法17
• 3.2 农药微胶囊囊材研究进展17-21
• 3.2.1 天然高分子材料18
• 3.2.2 半合成高分子材料18-19
• 3.2.3 不可生物降解全合成高分子材料19-21
• 4 微胶囊用全合成生物可降解载体材料研究进展21-23
• 4.1 脂肪族聚碳酸酯21-22
• 4.2 聚乳酸及其共聚物22-23
• 4.3 用于农药微胶囊的生物可降解材料23
• 5 本论文研究的目的与意义23-24
• 6 本论文研究的主要内容与方法24-25
• 6.1 研究的主要内容24
• 6.2 技术路线24-25
• 第二章 生物可降解聚碳酸亚丙酯的合成与表征25-34
• 1 材料与方法25-28
• 1.1 实验材料25-26
• 1.1.1 实验主要的仪器设备25-26
• 1.1.2 实验主要的试剂26
• 1.2 聚碳酸亚丙酯(PPC)的合成26-27
• 1.2.1 催化剂DMC的制备26
• 1.2.2 PPC的合成26-27
• 1.3 聚碳酸亚丙酯(PPC)的表征27-28
• 1.3.1 PPC结构表征27
• 1.3.2 PPC特性粘数及粘均分子量测定27
• 1.3.3 PPC重均分子量、数均分子量及分子量分布指数测定27-28
• 1.3.4 PPC的元素含量测定28
• 1.4 聚碳酸亚丙酯(PPC)降解性能测定28
• 2 结果与讨论28-34
• 2.1 聚合物PPC结构性能表征28-31
• 2.2 聚合物PPC降解性能测定31-32
• 2.3 小结32-34
• 第三章 聚碳酸酯亚丙酯-毒死蜱微胶囊的性能研究34-42
• 1 材料与方法34-37
• 1.1 实验材料34-35
• 1.1.1 实验主要的仪器设备34-35
• 1.1.2 实验主要的试剂35
• 1.2 PPC-毒死蜱微胶囊的制备35
• 1.3 PPC-毒死蜱微胶囊的性能表征35-37
• 1.3.1 PPC-毒死蜱微胶囊外观形貌观察35
• 1.3.2 PPC-毒死蜱微胶囊粒径大小及分布测定35
• 1.3.3 PPC-毒死蜱微胶囊W-XRD测定35-36
• 1.3.4 毒死蜱微胶囊载药量与包封率测定36-37
• 1.4 PPC-毒死蜱微胶囊缓释性能研究37
• 2 结果与讨论37-40
• 2.1 PPC-毒死蜱微胶囊的外观形貌37-38
• 2.2 PPC-毒死蜱微胶囊的粒径大小及分布38
• 2.3 PPC-毒死蜱微胶囊的W-XRD测定结果38-39
• 2.4 PPC-毒死蜱微胶囊的载药量与包封率39
• 2.5 PPC-毒死蜱微胶囊的缓释性能39-40
• 3 小结40-42
• 第四章 三种不同分子量的聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊的制备与缓释性能研究42-53
• 1 材料与方法42-45
• 1.1 实验材料42-43
• 1.1.1 实验主要的仪器设备42-43
• 1.1.2 实验主要的试剂43
• 1.2 聚(D,L)乳酸降解性能测试43
• 1.3 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊的制备43-44
• 1.4 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊外观形貌表征44
• 1.5 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊粒径大小及分布的测定44
• 1.6 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊载药量和的包封率测定44
• 1.7 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊缓释性能研究44-45
• 2 结果与讨论45-52
• 2.1 聚(D,L)乳酸降解性能45-47
• 2.2 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊的粒径影响因素47-49
• 2.2.1 聚乙烯醇PVA-1788浓度47
• 2.2.2 连续相与有机相体积比47-48
• 2.2.3 聚(D,L)乳酸与毒死蜱用量比48-49
• 2.3 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊外观形貌49-50
• 2.4 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊载药量、包封率、粒径大小及分布50-51
• 2.5 聚(D,L)乳酸-毒死蜱微胶囊的缓释性能51-52
• 3 小结52-53
• 第五章 结论与展望53-56
• 1 结论53-54
• 2 主要的创新点54-55
• 3 对未来工作的展望55-56
• 参考文献56-64
• 致谢64-65
• 作者简介65-66

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 杭祖圣;陈西如;谈玲华;居法银;应三九;;三聚氰胺甲醛树脂壁微胶囊的研究进展[J];微纳电子技术;2010年05期

2 马丽杰;赵静;;壳聚糖/木质素磺酸钠复凝聚法制备生物农药微胶囊[J];北京化工大学学报(自然科学版);2006年06期

3 王镭;赵静;;脲醛树脂胶粘剂制备毒死蜱微胶囊[J];北京化工大学学报(自然科学版);2009年05期

4 石淑先;韩文卿;渠艳;林伟峰;夏宇正;王为民;;聚(D,L-乳酸)微球的制备与释药性能研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2010年06期

5 王双华;张恒;段成金;张军;;微胶囊制备技术及其应用[J];材料导报;2006年S2期

6 顾相伶;朱晓丽;张志国;谭业邦;孔祥正;刘维鹏;;复凝聚法制备昆虫激素模拟物十二醇微胶囊及其释放性能[J];高等学校化学学报;2008年06期

7 李峰,冯俊,卓仁禧,王旭立;生物可降解聚碳酸酯研究进展[J];高分子材料科学与工程;2005年01期

8 邹志强;张多佑;刘言平;张敏;陈立班;;高结晶度DMC催化二氧化碳-环氧丙烷共聚[J];高分子材料科学与工程;2010年05期

9 张可达,徐冬梅,王平;微胶囊化方法[J];功能高分子学报;2001年04期

10 郑和堂;张越;陈亚茹;;环境友好型微胶囊悬浮剂的研制[J];河北科技大学学报;2010年05期

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 马丽杰;壳聚糖/木质素磺酸钠制备阿维菌素微胶囊及其性能研究[D];北京化工大学;2006年

  本文关键词：基于生物可降解材料为载体的农药微胶囊研究，由笔耕文化传播整理发布。

，

本文编号：299339