光聚合PEXS-A水凝胶材料的合成及包埋活细胞的性能
发布时间：2021-01-29 18:47
光聚合水凝胶材料在组织工程中发挥着重要作用。本研究合成了一种可快速光聚合的水凝胶材料——丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物（PEXS-A）,从聚乙二醇投量、酰化剂选择和透析时间三个方面对合成工艺进行了探索并对水凝胶的细胞相容性和降解性能进行表征。通过比较预聚物水溶性确定聚乙二醇投量,采用核磁共振氢谱图（1H-NMR）对材料进行结构分析并计算材料丙烯酸酯化程度;将透析0 h、24 h、48 h、72 h的水凝胶材料与细胞一同培养,采用CCK-8细胞毒性检测试剂盒对细胞存活率进行检测;将细胞包埋于水凝胶材料中置于细胞培养基中培养48 h后用活/死细胞双染试剂盒荧光染色观察细胞存活情况,并测试了PEXS-A水凝胶在磷酸缓冲液（PBS）中37℃下降解28 d过程中的质量变化。结果表明,聚乙二醇质量分数为60%时得到易溶于水和最高羟基比例的PEXS预聚物,PEXS-A丙烯酸酯化程度可达91. 61%,在紫外光照下1 min内能聚合成水凝胶,PEXS-A预聚物水透析48 h后合成的水凝胶细胞毒性较低,与对照材料PDLLA相当,细胞包埋于PEXS-A水凝胶培养48 h后有极高的存活率,PEXS...
【文章来源】：材料导报. 2020,34(02)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同PEG质量分数PEXS预聚物的水溶性
图2为PEXS预聚物的核磁共振氢谱图，1.3、1.6和2.37处的峰为癸二酸链上的亚甲基峰，3.703处的峰为PEG链上的亚甲基峰，4.04～4.23和5.07～5.32处的峰为木糖醇链上的基团峰。由此，可证明成功合成了PEXS预聚物。图3为丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸预聚物(PEXS-M和PEXS-A)的核磁共振氢谱。与PEXS预聚物相比，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯和丙烯酰氯合成的丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物在1.3、1.6、2.37、3.7和4.17处均具有峰，表明存在PEXS聚合物链。此外，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯作为酰化剂得到的共聚物在5.76和6.21处出现新的峰，对应甲基丙烯酸异氰基乙酯上的-H;在丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物的1H-NMR谱中，6.038、6.498和6.241处的峰代表丙烯酰氯(AC)中的-H。通过丙烯酸酯基团的信号积分与来自癸二酸链中亚甲基的2.37质子的信号积分来计算PEXS预聚物丙烯酸酯化的比率，得到PEXS-M和PEXS-A比例分别为81.68%和91.61%。与丙烯酰氯相比，甲基丙烯酸异氰基乙酯中甲基对C=C双键的阻碍作用会导致其酰化反应活性较低及光聚合速率减慢。丙烯酸酯化程度越高，材料中C=C双键含量越高，光聚合反应时间越短，对水凝胶的形成越有益[11]。
图3为丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸预聚物(PEXS-M和PEXS-A)的核磁共振氢谱。与PEXS预聚物相比，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯和丙烯酰氯合成的丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物在1.3、1.6、2.37、3.7和4.17处均具有峰，表明存在PEXS聚合物链。此外，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯作为酰化剂得到的共聚物在5.76和6.21处出现新的峰，对应甲基丙烯酸异氰基乙酯上的-H;在丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物的1H-NMR谱中，6.038、6.498和6.241处的峰代表丙烯酰氯(AC)中的-H。通过丙烯酸酯基团的信号积分与来自癸二酸链中亚甲基的2.37质子的信号积分来计算PEXS预聚物丙烯酸酯化的比率，得到PEXS-M和PEXS-A比例分别为81.68%和91.61%。与丙烯酰氯相比，甲基丙烯酸异氰基乙酯中甲基对C=C双键的阻碍作用会导致其酰化反应活性较低及光聚合速率减慢。丙烯酸酯化程度越高，材料中C=C双键含量越高，光聚合反应时间越短，对水凝胶的形成越有益[11]。将该方法合成的PEXS-A预聚物溶于含有0.5%(w/v)光引发剂Irgacure 2959(I 2959)的PBS溶液中，用紫外光照射(紫外波长365 nm)可在1 min内快速光聚合形成水凝胶，而同等条件下25%PEXS-M预聚物聚合时间需要5 min。因此将PEXS-A应用于人体组织修复中原位聚合将有更好的快速成型能力和应用前景。
本文编号：3007406
【文章来源】：材料导报. 2020,34(02)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同PEG质量分数PEXS预聚物的水溶性
图2为PEXS预聚物的核磁共振氢谱图，1.3、1.6和2.37处的峰为癸二酸链上的亚甲基峰，3.703处的峰为PEG链上的亚甲基峰，4.04～4.23和5.07～5.32处的峰为木糖醇链上的基团峰。由此，可证明成功合成了PEXS预聚物。图3为丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸预聚物(PEXS-M和PEXS-A)的核磁共振氢谱。与PEXS预聚物相比，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯和丙烯酰氯合成的丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物在1.3、1.6、2.37、3.7和4.17处均具有峰，表明存在PEXS聚合物链。此外，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯作为酰化剂得到的共聚物在5.76和6.21处出现新的峰，对应甲基丙烯酸异氰基乙酯上的-H;在丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物的1H-NMR谱中，6.038、6.498和6.241处的峰代表丙烯酰氯(AC)中的-H。通过丙烯酸酯基团的信号积分与来自癸二酸链中亚甲基的2.37质子的信号积分来计算PEXS预聚物丙烯酸酯化的比率，得到PEXS-M和PEXS-A比例分别为81.68%和91.61%。与丙烯酰氯相比，甲基丙烯酸异氰基乙酯中甲基对C=C双键的阻碍作用会导致其酰化反应活性较低及光聚合速率减慢。丙烯酸酯化程度越高，材料中C=C双键含量越高，光聚合反应时间越短，对水凝胶的形成越有益[11]。
图3为丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸预聚物(PEXS-M和PEXS-A)的核磁共振氢谱。与PEXS预聚物相比，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯和丙烯酰氯合成的丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物在1.3、1.6、2.37、3.7和4.17处均具有峰，表明存在PEXS聚合物链。此外，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯作为酰化剂得到的共聚物在5.76和6.21处出现新的峰，对应甲基丙烯酸异氰基乙酯上的-H;在丙烯酸酯封端聚乙二醇聚木糖醇癸二酸共聚物的1H-NMR谱中，6.038、6.498和6.241处的峰代表丙烯酰氯(AC)中的-H。通过丙烯酸酯基团的信号积分与来自癸二酸链中亚甲基的2.37质子的信号积分来计算PEXS预聚物丙烯酸酯化的比率，得到PEXS-M和PEXS-A比例分别为81.68%和91.61%。与丙烯酰氯相比，甲基丙烯酸异氰基乙酯中甲基对C=C双键的阻碍作用会导致其酰化反应活性较低及光聚合速率减慢。丙烯酸酯化程度越高，材料中C=C双键含量越高，光聚合反应时间越短，对水凝胶的形成越有益[11]。将该方法合成的PEXS-A预聚物溶于含有0.5%(w/v)光引发剂Irgacure 2959(I 2959)的PBS溶液中，用紫外光照射(紫外波长365 nm)可在1 min内快速光聚合形成水凝胶，而同等条件下25%PEXS-M预聚物聚合时间需要5 min。因此将PEXS-A应用于人体组织修复中原位聚合将有更好的快速成型能力和应用前景。
本文编号：3007406
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