新型医用镁合金微弧氧化膜层制备及性能评价
发布时间：2021-03-09 12:33
采用一种新型Mg-Zn-Y-Nd-Zr镁合金为材料,以双脉冲,正电压285 V,反电压﹣60 V,总频率700 Hz,总占空比15%,40 min,30℃的微弧氧化工艺条件制备膜层,通过XRD进行成分分析,用电镜及能谱分析膜层表面特征。通过膜层表面粗糙度、粘结强度、附着力、显微硬度等检测评价膜层机械性能,通过点滴试验和析氢试验检测膜层耐腐蚀性并进行评价。结果表明,该工艺制备的微弧氧化膜层主要成分是Mg O,其增大了镁合金基体的粗糙度,提升了表明硬度和耐腐蚀性能,并且其粘结强度也满足骨科材料国内标准要求,为进一步优化膜层制备提供了研究基础。
【文章来源】：科技与创新. 2020,(24)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
微弧氧化层表面XRD图谱
液[9]中的析氢量。无膜层和带膜层试样各取3个，用硅胶管和硅胶包埋试样，留出φ9.6mm圆面，放入37℃模拟体液中，安装析氢装置收集氢气，每天记录产氢量，并计算产氢速率。通过点滴腐蚀试验检测膜层耐蚀性。取无膜层和带膜层试样各3个，用硅胶管包埋，留出φ9.6mm圆面，滴加60μL点滴试剂（高锰酸钾0.05g/L，硝酸5%），记录反应时间。3结果与讨论从XRD的图谱（如图1所示）可以看到微弧氧化膜层的主要成分是MgO，同时也可见基体Mg的衍射峰。EDS分析结果显示（如图2所示）膜层元素主要是Mg、O元素。从微弧氧化膜层在500倍扫描电镜下的表面形貌，可以看到不均匀的孔和膜层裂纹。观察1000倍下膜层横截面可以看到厚度不均匀并且中间空隙较大。微弧氧化层表面500倍电镜图像和截面100倍电镜图像如图3所示。图1微弧氧化层表面XRD图谱图2微弧氧化层表面EDS分析结果（a）表面500倍电镜图像（b）截面100倍电镜图像图3微弧氧化层表面500倍电镜图像和截面100倍电镜图像本实验采用磷酸三钠为主要电解液成分，XRD检测结果显示所得微弧氧化层的主要成分为MgO。根据文献报道[10-11]，磷酸体系微弧氧化Mg-Zn-Zr合金和Mg-Zn-Ca合金，所得膜层成分为Mg3（PO3）2和MgO。本文XRD结果未检测到Mg3（PO3）2，这是否与试验所用镁合金材料和工艺不用有关，需要进一步研究。通过ImageJ软件分析微弧氧化膜层的500倍电镜扫描图像，计算出膜层的孔隙率为10.39%，孔径为1.689μm。通过金相显微镜200倍下观测膜层界面，并测量膜层厚度为15.52μm
2，这是否与试验所用镁合金材料和工艺不用有关，需要进一步研究。通过ImageJ软件分析微弧氧化膜层的500倍电镜扫描图像，计算出膜层的孔隙率为10.39%，孔径为1.689μm。通过金相显微镜200倍下观测膜层界面，并测量膜层厚度为15.52μm。微弧氧化层的孔隙率、孔径、厚度等主要反映了膜层与基体间的结合程度和致密性[12]，其受到电压、频率和占空比等工艺条件的影响[13-16]。本文采用的镁合金材料和微弧氧化工艺条件未见有相同研究报道，因此这些结果在此不做讨论。粘结强度检测结果如图4所示，该工艺产生的微弧氧化膜层的粘结强度大约在25～40MPa之间，检测结果均值为36.36MPa。按照国标中要求的医用植入物表面涂层粘结强度应不小于15MPa。作为医用材料，本文中工艺制备的镁合金微弧氧化膜层完全满足国家标准要求。图4相同工艺试样粘结强度检测结果粘结强度检测试验前和试验后样品表面图像如图5所示。由图5可以明显看出试验前后微弧氧化膜层大面积剥落，但并没有露出镁基体，说明膜层并没有完全被剥落，在镁合金基体上依然存在一层微弧氧化膜。（a）试验前样品表面图像（b）实验后样品表面图像图5粘结强度检测试验前和试验后样品表面图像划痕测试可以有效评价镁合金微弧氧化材料作为骨螺钉植入时膜层的抗剥脱性能。采用划痕电导法检测微弧氧化膜层的附着力结果，如图6所示，整个膜层附着力在2.8～5.85N之间，平均值为3.91N。检测后膜层表面拍照观察可
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物可降解MgYREZr合金的研究进展[J]. 谭丽丽,陈军修,于晓明,杨柯. 金属学报. 2017(10)
[2]镁合金材料表面处理技术研究新动态[J]. 郭兴伍,郭嘉成,章志铖,徐文彬,聂乐文,弓磊超,彭立明,丁文江. 表面技术. 2017(03)
[3]电源频率对微弧氧化AZ91D镁合金陶瓷层性能的影响（英文）[J]. 邹斌,吕国华,张谷令,田雨夜. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(05)
[4]频率和占空比对镁合金微弧氧化的影响[J]. 宾远红,刘英,李培芬. 科学技术与工程. 2011(31)
本文编号：3072856
【文章来源】：科技与创新. 2020,(24)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
微弧氧化层表面XRD图谱
液[9]中的析氢量。无膜层和带膜层试样各取3个，用硅胶管和硅胶包埋试样，留出φ9.6mm圆面，放入37℃模拟体液中，安装析氢装置收集氢气，每天记录产氢量，并计算产氢速率。通过点滴腐蚀试验检测膜层耐蚀性。取无膜层和带膜层试样各3个，用硅胶管包埋，留出φ9.6mm圆面，滴加60μL点滴试剂（高锰酸钾0.05g/L，硝酸5%），记录反应时间。3结果与讨论从XRD的图谱（如图1所示）可以看到微弧氧化膜层的主要成分是MgO，同时也可见基体Mg的衍射峰。EDS分析结果显示（如图2所示）膜层元素主要是Mg、O元素。从微弧氧化膜层在500倍扫描电镜下的表面形貌，可以看到不均匀的孔和膜层裂纹。观察1000倍下膜层横截面可以看到厚度不均匀并且中间空隙较大。微弧氧化层表面500倍电镜图像和截面100倍电镜图像如图3所示。图1微弧氧化层表面XRD图谱图2微弧氧化层表面EDS分析结果（a）表面500倍电镜图像（b）截面100倍电镜图像图3微弧氧化层表面500倍电镜图像和截面100倍电镜图像本实验采用磷酸三钠为主要电解液成分，XRD检测结果显示所得微弧氧化层的主要成分为MgO。根据文献报道[10-11]，磷酸体系微弧氧化Mg-Zn-Zr合金和Mg-Zn-Ca合金，所得膜层成分为Mg3（PO3）2和MgO。本文XRD结果未检测到Mg3（PO3）2，这是否与试验所用镁合金材料和工艺不用有关，需要进一步研究。通过ImageJ软件分析微弧氧化膜层的500倍电镜扫描图像，计算出膜层的孔隙率为10.39%，孔径为1.689μm。通过金相显微镜200倍下观测膜层界面，并测量膜层厚度为15.52μm
2，这是否与试验所用镁合金材料和工艺不用有关，需要进一步研究。通过ImageJ软件分析微弧氧化膜层的500倍电镜扫描图像，计算出膜层的孔隙率为10.39%，孔径为1.689μm。通过金相显微镜200倍下观测膜层界面，并测量膜层厚度为15.52μm。微弧氧化层的孔隙率、孔径、厚度等主要反映了膜层与基体间的结合程度和致密性[12]，其受到电压、频率和占空比等工艺条件的影响[13-16]。本文采用的镁合金材料和微弧氧化工艺条件未见有相同研究报道，因此这些结果在此不做讨论。粘结强度检测结果如图4所示，该工艺产生的微弧氧化膜层的粘结强度大约在25～40MPa之间，检测结果均值为36.36MPa。按照国标中要求的医用植入物表面涂层粘结强度应不小于15MPa。作为医用材料，本文中工艺制备的镁合金微弧氧化膜层完全满足国家标准要求。图4相同工艺试样粘结强度检测结果粘结强度检测试验前和试验后样品表面图像如图5所示。由图5可以明显看出试验前后微弧氧化膜层大面积剥落，但并没有露出镁基体，说明膜层并没有完全被剥落，在镁合金基体上依然存在一层微弧氧化膜。（a）试验前样品表面图像（b）实验后样品表面图像图5粘结强度检测试验前和试验后样品表面图像划痕测试可以有效评价镁合金微弧氧化材料作为骨螺钉植入时膜层的抗剥脱性能。采用划痕电导法检测微弧氧化膜层的附着力结果，如图6所示，整个膜层附着力在2.8～5.85N之间，平均值为3.91N。检测后膜层表面拍照观察可
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物可降解MgYREZr合金的研究进展[J]. 谭丽丽,陈军修,于晓明,杨柯. 金属学报. 2017(10)
[2]镁合金材料表面处理技术研究新动态[J]. 郭兴伍,郭嘉成,章志铖,徐文彬,聂乐文,弓磊超,彭立明,丁文江. 表面技术. 2017(03)
[3]电源频率对微弧氧化AZ91D镁合金陶瓷层性能的影响（英文）[J]. 邹斌,吕国华,张谷令,田雨夜. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(05)
[4]频率和占空比对镁合金微弧氧化的影响[J]. 宾远红,刘英,李培芬. 科学技术与工程. 2011(31)
本文编号：3072856
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