大枣水提液还原制备纳米银材料及抗氧化和抗菌活性研究
发布时间：2021-07-30 16:24
由于纳米银材料在生物医药领域有广泛应用,所以纳米银材料的制备显得极其重要。本文首先利用大枣水提液作为还原剂成功制备了纳米银材料,并探讨了不同溶液pH、料液比以及反应时间对反应效率的影响;结果显示:大枣水提液pH为9.0,料液比为1∶1,反应时间为4 h时反应效率最高。进一步通过激光粒度仪和透射电镜对纳米银材料进行了表征,结果显示:在最佳反应条件时,大枣水提液可以还原硝酸银得到近球形的纳米银材料,粒径主要分布在20～30 nm（25.99 nm）,纳米银材料表面带有负电荷（-29.6 mV）。最后,采用DPPH法和倍比稀释法对制得的纳米银材料的抗氧化及抑菌活性进行了研究;结果显示:制得的纳米银材料对DPPH自由基有很强的清除作用,当纳米银浓度为100μg/mL时清除率可达83%;该材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用,最小抑菌浓度分别为100和125μg/mL,是传统化学法制得的纳米银材料的5倍和4倍。还原反应机理的初步探讨显示:大枣水提液中的还原性多糖参与还原反应并最终吸附在纳米银材料表面起稳定作用。
【文章来源】：天然产物研究与开发. 2020,32(02)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
不同pH大枣水提液与硝酸银反应后混合液的紫外-可见吸收光谱
进一步的,我们在pH9.0,大枣水提液和硝酸银比例为1∶1时,研究了反应时间的影响。我们将0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大枣水提液中,分别观测反应0、1、3、4、6 h后纳米银材料的生成。图3为反应不同时间后,将反应液稀释20倍后测得的UV-Vis光谱。从图中我们发现:在反应0 h时(大枣水提液),410 nm附近并没有显著的吸收;随着AgNO3溶液加入反应时间增加后,410 nm处出现了明显的吸收峰,其强度随着反应时间增加逐渐增加,这说明随着反应时间的增加体系中生成了更多的纳米银材料;但是当反应进行到4 h后,其反应速率明显变慢(4和6 h时吸光度值的变化值减小),这是因为随反应的不断进行,大枣水提液中的活性成分被不断消耗,所以反应速率逐渐减小。反应条件的筛选表明大枣水提液在pH9.0,与AgNO3的料液比为1∶1,反应4 h时效率最高。2.2 透射电镜(TEM)表征纳米银材料的形貌
随后我们在大枣水提液(pH9.0)与硝酸银溶液的比为1∶1、1∶2、1∶4、1∶5时进行了反应,考察料液比对还原反应的影响。超声反应1 h后我们发现:随着硝酸银溶液比例增加,UV-Vis光谱上410 nm附近的吸光度值逐渐变小,当两者比例为1∶1时,410 nm附近的吸光度最大(图2),表明在此料液比之下生成的纳米银材料最多;这是因为随着AgNO3用量增大,Ag+周围的还原性物质数量减少,反应速率变慢,所以反应相同时间后(1 h)生成纳米银材料的量减少。进一步的,我们尝试增加反应液中还原性物质的量(大枣水提液∶AgNO3=2∶1)来提高反应效率,但实际上,当料液比为2∶1时,410 nm附近的吸光度值却相对于1∶1时减少近一半,如图2所示,这表明在此条件下纳米银材料生成的效率降低。我们推测这主要是因为反应液中还原性物质的含量太多,纳米银材料的成核速度太快,以至于来不及生长为稳定的纳米银粒子所导致,而在UV-Vis光谱上我们只能监测到生长完全且稳定的纳米银,所以当将大枣水提液的用量提高至2∶1,反应相同时间后生成纳米银材料的量反而变少。进一步的,我们在pH9.0,大枣水提液和硝酸银比例为1∶1时,研究了反应时间的影响。我们将0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大枣水提液中,分别观测反应0、1、3、4、6 h后纳米银材料的生成。图3为反应不同时间后,将反应液稀释20倍后测得的UV-Vis光谱。从图中我们发现:在反应0 h时(大枣水提液),410 nm附近并没有显著的吸收;随着AgNO3溶液加入反应时间增加后,410 nm处出现了明显的吸收峰,其强度随着反应时间增加逐渐增加,这说明随着反应时间的增加体系中生成了更多的纳米银材料;但是当反应进行到4 h后,其反应速率明显变慢(4和6 h时吸光度值的变化值减小),这是因为随反应的不断进行,大枣水提液中的活性成分被不断消耗,所以反应速率逐渐减小。反应条件的筛选表明大枣水提液在pH9.0,与AgNO3的料液比为1∶1,反应4 h时效率最高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]SPE-HPLC-DAD法同时检测柑橘药用资源中黄烷酮类和川陈皮素成分[J]. 谢辉,陈亚,雷爱玲,朱春燕,李杨梅,白玉婷,孙鹏,李贵节. 天然产物研究与开发. 2019(08)
[2]红豆树种子化学成分及其抗氧化和抑菌活性研究[J]. 翟大才,房震,汪勇,张明亮,胡宗浩,李强,柏晓辉. 天然产物研究与开发. 2019(06)
[3]薄叶山橙中生物碱成分及其抑制肿瘤细胞增殖活性筛选[J]. 王金糖,李芳茹,王增援,樊建,刘录,程桂广. 天然产物研究与开发. 2018(11)
[4]恒山黄芪多糖对人宫颈癌细胞SiHa的抑制效应分析[J]. 李平,胡建燃,铁军. 天然产物研究与开发. 2017(04)
本文编号：3311736
【文章来源】：天然产物研究与开发. 2020,32(02)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
不同pH大枣水提液与硝酸银反应后混合液的紫外-可见吸收光谱
进一步的,我们在pH9.0,大枣水提液和硝酸银比例为1∶1时,研究了反应时间的影响。我们将0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大枣水提液中,分别观测反应0、1、3、4、6 h后纳米银材料的生成。图3为反应不同时间后,将反应液稀释20倍后测得的UV-Vis光谱。从图中我们发现:在反应0 h时(大枣水提液),410 nm附近并没有显著的吸收;随着AgNO3溶液加入反应时间增加后,410 nm处出现了明显的吸收峰,其强度随着反应时间增加逐渐增加,这说明随着反应时间的增加体系中生成了更多的纳米银材料;但是当反应进行到4 h后,其反应速率明显变慢(4和6 h时吸光度值的变化值减小),这是因为随反应的不断进行,大枣水提液中的活性成分被不断消耗,所以反应速率逐渐减小。反应条件的筛选表明大枣水提液在pH9.0,与AgNO3的料液比为1∶1,反应4 h时效率最高。2.2 透射电镜(TEM)表征纳米银材料的形貌
随后我们在大枣水提液(pH9.0)与硝酸银溶液的比为1∶1、1∶2、1∶4、1∶5时进行了反应,考察料液比对还原反应的影响。超声反应1 h后我们发现:随着硝酸银溶液比例增加,UV-Vis光谱上410 nm附近的吸光度值逐渐变小,当两者比例为1∶1时,410 nm附近的吸光度最大(图2),表明在此料液比之下生成的纳米银材料最多;这是因为随着AgNO3用量增大,Ag+周围的还原性物质数量减少,反应速率变慢,所以反应相同时间后(1 h)生成纳米银材料的量减少。进一步的,我们尝试增加反应液中还原性物质的量(大枣水提液∶AgNO3=2∶1)来提高反应效率,但实际上,当料液比为2∶1时,410 nm附近的吸光度值却相对于1∶1时减少近一半,如图2所示,这表明在此条件下纳米银材料生成的效率降低。我们推测这主要是因为反应液中还原性物质的含量太多,纳米银材料的成核速度太快,以至于来不及生长为稳定的纳米银粒子所导致,而在UV-Vis光谱上我们只能监测到生长完全且稳定的纳米银,所以当将大枣水提液的用量提高至2∶1,反应相同时间后生成纳米银材料的量反而变少。进一步的,我们在pH9.0,大枣水提液和硝酸银比例为1∶1时,研究了反应时间的影响。我们将0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大枣水提液中,分别观测反应0、1、3、4、6 h后纳米银材料的生成。图3为反应不同时间后,将反应液稀释20倍后测得的UV-Vis光谱。从图中我们发现:在反应0 h时(大枣水提液),410 nm附近并没有显著的吸收;随着AgNO3溶液加入反应时间增加后,410 nm处出现了明显的吸收峰,其强度随着反应时间增加逐渐增加,这说明随着反应时间的增加体系中生成了更多的纳米银材料;但是当反应进行到4 h后,其反应速率明显变慢(4和6 h时吸光度值的变化值减小),这是因为随反应的不断进行,大枣水提液中的活性成分被不断消耗,所以反应速率逐渐减小。反应条件的筛选表明大枣水提液在pH9.0,与AgNO3的料液比为1∶1,反应4 h时效率最高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]SPE-HPLC-DAD法同时检测柑橘药用资源中黄烷酮类和川陈皮素成分[J]. 谢辉,陈亚,雷爱玲,朱春燕,李杨梅,白玉婷,孙鹏,李贵节. 天然产物研究与开发. 2019(08)
[2]红豆树种子化学成分及其抗氧化和抑菌活性研究[J]. 翟大才,房震,汪勇,张明亮,胡宗浩,李强,柏晓辉. 天然产物研究与开发. 2019(06)
[3]薄叶山橙中生物碱成分及其抑制肿瘤细胞增殖活性筛选[J]. 王金糖,李芳茹,王增援,樊建,刘录,程桂广. 天然产物研究与开发. 2018(11)
[4]恒山黄芪多糖对人宫颈癌细胞SiHa的抑制效应分析[J]. 李平,胡建燃,铁军. 天然产物研究与开发. 2017(04)
本文编号：3311736
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