新型共聚聚乳酸/纳米β/磷酸三钙可吸收双层椎间融合器的研制及其降解性能研究
发布时间：2021-09-03 16:40
本论文首先通过乳酸锌催化L-丙交酯和D,L-丙交酯开环聚合,合成了重均分子量18万的立体异构共聚聚乳酸,聚合物链段中L-乳酸单元与D-乳酸单元的比例为92：8。采用高能球磨法制备了分散良好的p-磷酸三钙纳米晶。按照溶液共混一超声分散一浇铸成膜→膜粉碎→粒料预热→模压成型的工艺路线制备PLA/β-TCP复合材料,探索了适合材料的成型加工条件,以及β-TCP含量对复合材料基本性质以及使用性能的影响。结果表明,160℃,12MPa,10min为复合材料的最佳模压成型条件。利用纳米p-磷酸三钙／聚乳酸（β-TCP/PLA）复合材料制备内外双层结构的颈椎椎间融合器。考察了β-TCP含量分别为10wt%,30wt%和60wt%的外支架复合材料在磷酸盐缓冲溶液中的降解行为、机械性能和热力学性质。结果表明,体外降解30周,模拟体液的pH>6.3,材料失重率<1.1%,外观形态保持完好；PLA分子量下降50%以上,复合材料机械性能明显下降,但10wt%和60wt%TCP含量的复合材料抗压强度均大于50MPa,满足椎间融合器的临床应用要求。10wt%TCP含量的复合材料降解过程中,PLA发生了...
【文章来源】：复旦大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 生物医用材料概述
1.3 脂肪族聚酯
1.3.1 脂肪族聚酯的概述
1.3.2 脂肪族聚酯的合成
1.4 聚乳酸
1.4.1 聚乳酸的结构与性质
1.4.2 聚乳酸的制备方法
1.4.3 聚乳酸的生物降解过程
1.5 beta-磷酸三钙(β-TCP)的概述
1.5.1 β-磷酸三钙特性
1.5.2 β-磷酸三钙的降解
1.5.3 β-磷酸三钙的医学应用
1.6 椎间融合器的研究现状
1.7 本论文的研究背景和主要内容
第二章 立构共聚PLA/纳米β-磷酸三钙外支架复合材料的制备与表征
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 聚乳酸立构共聚物的合成
2.2.1.1 试剂
2.2.1.2 丙交酯单体的制备
2.2.1.3 聚乳酸立体共聚物PLA_(92)的合成
2.2.2 纳米级β-磷酸三钙(β-TCP)的制备
2.2.3 外周支架及全降解锁定片PLA_(92)/nano-β-TCP复合材料的制备
2.2.3.1 PLA92/nano-β-TCP复合薄膜的制备
2.2.3.2 热压成型
2.2.4 表征及测试方法
2.2.4.1 比旋光度测量
2.2.4.2 凝胶渗透色谱(GPC,Gel Permeation Chromatography)
2.2.4.3 差示扫描量热(DSC,Differential Scanning Calorimetry)
2.2.4.4 扫描电子显微镜观察(SEM,Scanning Electron Microscope)
2.2.4.5 透射电子显微镜观察(TEM,Transmission ElectronMicroscope)
2.2.4.6 压缩力学性能测试
2.2.4.7 弯曲力学性能测试
2.3 结果与讨论
2.3.1 PLA立构共聚物的结构表征
2.3.2 立构共聚物PLA_(92)的热力学性质
2.3.3 纳米级β-磷酸三钙(β-TCP)的粒径分布及形态观察
2.3.4 模压成型工艺条件的优选
2.3.5 复合材料的制备工艺对聚乳酸分子量的影响
2.3.6 不同β-TCP含量的外支架复合材料的弯曲力学性能
2.3.7 不同β-TCP含量外支架复合材料的断面形貌观察
2.4 结论
第三章 立构共聚PLA/纳米β-磷酸三钙外支架复合材料在PBS缓冲溶液中的降解行为
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 原料与仪器
3.2.2 体外降解试验
3.2.3 测试与表征
3.2.3.1 吸水率,失重率及缓冲液pH
3.2.3.2 分子量变化
3.2.3.3 压缩性能测定
3.2.3.4 热力学性质
3.3 结果与讨论
3.3.1 复合材料的吸水率和失重随降解时间的变化
3.3.2 缓冲液的pH值变化
3.3.3 材料的分子量和分子量分布变化
3.3.4 降解过程中材料的热力学性能变化
3.3.5 材料的外观形态和压缩力学性能
3.4 结论
第四章 立构共聚PLA/纳米 β-磷酸三钙内层多孔支架的制备与细胞相容性研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 实验原料
4.2.2 PLA_(92)/nano-β-TCP内层多孔支架的制备
4.2.3 BMSCs的获得与扩增
4.2.4 BMSCs与PLA/nano-β-TCP多孔支架共培养
4.3 表征及测试方法
4.3.1 多孔支架孔隙率及孔分布测试
4.3.2 BMSCs细胞黏附与增殖检测
4.4 结果与讨论
4.4.1 内层多孔支架的微观形态及结构观察
4.4.2 BMSCs增殖观察与生长曲线
4.5 结论
第五章 论文总结与研究展望
参考文献
硕士期间发表的与本论文相关的文章
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]体外构建腺病毒介导骨形态发生蛋白2基因转染骨髓间充质干细胞复合纳米羟基磷灰石的植骨材料[J]. 黄俊锋,王大平,何春耒,杨欣建,刘黎军,陈宏贤,彭亮权. 中国组织工程研究与临床康复. 2010(38)
[2]液压脉动注射成型聚乳酸力学性能及生物降解性能的研究[J]. 董奇伟,吴宏武. 工程塑料应用. 2009(07)
[3]改进的溶液纺丝法制备聚乳酸纤维及其模压成型[J]. 申雄军,张海坡,阮建明,周忠诚. 中南大学学报(自然科学版). 2006(05)
[4]可吸收颈椎椎间融合器的体内外降解特征[J]. 吴广森,靳安民,马远征. 中国临床康复. 2004(26)
[5]纳米β-磷酸三钙在聚乳酸复合材料中的分散研究[J]. 邹俊,李新松,韩凤俊. 应用化工. 2004(02)
[6]成型加工条件对聚（D,L-乳酸）及其复合材料力学性能的影响（英文）[J]. 刘芳,贾德民,吴小华,侯天伟,吴昌荣,游长江,王迎军. 中国临床康复. 2004(11)
[7]掺铝β-磷酸三钙及掺锶β-磷酸三钙植入兔骨缺损区形态及组织学观察[J]. 张建设,雷士泽,李晨军,罗克枢. 实用口腔医学杂志. 2002(01)
[8]钙磷系统生物陶瓷粉末的制备[J]. 徐光亮,赖振宇,宋奕民,刘莉. 陶瓷. 2001(04)
[9]三维多孔骨修复材料DL-PLA及β-TCP/DL-PLA的体外降解研究[J]. 张亮,靳安民,郭志民,高燕,全大萍,卢泽俭. 骨与关节损伤杂志. 2001(03)
[10]聚乳酸的成型加工及其降解性能[J]. 麦杭珍,赵耀明,陈军武. 塑料工业. 2000(05)
本文编号：3381477
【文章来源】：复旦大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 生物医用材料概述
1.3 脂肪族聚酯
1.3.1 脂肪族聚酯的概述
1.3.2 脂肪族聚酯的合成
1.4 聚乳酸
1.4.1 聚乳酸的结构与性质
1.4.2 聚乳酸的制备方法
1.4.3 聚乳酸的生物降解过程
1.5 beta-磷酸三钙(β-TCP)的概述
1.5.1 β-磷酸三钙特性
1.5.2 β-磷酸三钙的降解
1.5.3 β-磷酸三钙的医学应用
1.6 椎间融合器的研究现状
1.7 本论文的研究背景和主要内容
第二章 立构共聚PLA/纳米β-磷酸三钙外支架复合材料的制备与表征
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 聚乳酸立构共聚物的合成
2.2.1.1 试剂
2.2.1.2 丙交酯单体的制备
2.2.1.3 聚乳酸立体共聚物PLA_(92)的合成
2.2.2 纳米级β-磷酸三钙(β-TCP)的制备
2.2.3 外周支架及全降解锁定片PLA_(92)/nano-β-TCP复合材料的制备
2.2.3.1 PLA92/nano-β-TCP复合薄膜的制备
2.2.3.2 热压成型
2.2.4 表征及测试方法
2.2.4.1 比旋光度测量
2.2.4.2 凝胶渗透色谱(GPC,Gel Permeation Chromatography)
2.2.4.3 差示扫描量热(DSC,Differential Scanning Calorimetry)
2.2.4.4 扫描电子显微镜观察(SEM,Scanning Electron Microscope)
2.2.4.5 透射电子显微镜观察(TEM,Transmission ElectronMicroscope)
2.2.4.6 压缩力学性能测试
2.2.4.7 弯曲力学性能测试
2.3 结果与讨论
2.3.1 PLA立构共聚物的结构表征
2.3.2 立构共聚物PLA_(92)的热力学性质
2.3.3 纳米级β-磷酸三钙(β-TCP)的粒径分布及形态观察
2.3.4 模压成型工艺条件的优选
2.3.5 复合材料的制备工艺对聚乳酸分子量的影响
2.3.6 不同β-TCP含量的外支架复合材料的弯曲力学性能
2.3.7 不同β-TCP含量外支架复合材料的断面形貌观察
2.4 结论
第三章 立构共聚PLA/纳米β-磷酸三钙外支架复合材料在PBS缓冲溶液中的降解行为
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 原料与仪器
3.2.2 体外降解试验
3.2.3 测试与表征
3.2.3.1 吸水率,失重率及缓冲液pH
3.2.3.2 分子量变化
3.2.3.3 压缩性能测定
3.2.3.4 热力学性质
3.3 结果与讨论
3.3.1 复合材料的吸水率和失重随降解时间的变化
3.3.2 缓冲液的pH值变化
3.3.3 材料的分子量和分子量分布变化
3.3.4 降解过程中材料的热力学性能变化
3.3.5 材料的外观形态和压缩力学性能
3.4 结论
第四章 立构共聚PLA/纳米 β-磷酸三钙内层多孔支架的制备与细胞相容性研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 实验原料
4.2.2 PLA_(92)/nano-β-TCP内层多孔支架的制备
4.2.3 BMSCs的获得与扩增
4.2.4 BMSCs与PLA/nano-β-TCP多孔支架共培养
4.3 表征及测试方法
4.3.1 多孔支架孔隙率及孔分布测试
4.3.2 BMSCs细胞黏附与增殖检测
4.4 结果与讨论
4.4.1 内层多孔支架的微观形态及结构观察
4.4.2 BMSCs增殖观察与生长曲线
4.5 结论
第五章 论文总结与研究展望
参考文献
硕士期间发表的与本论文相关的文章
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]体外构建腺病毒介导骨形态发生蛋白2基因转染骨髓间充质干细胞复合纳米羟基磷灰石的植骨材料[J]. 黄俊锋,王大平,何春耒,杨欣建,刘黎军,陈宏贤,彭亮权. 中国组织工程研究与临床康复. 2010(38)
[2]液压脉动注射成型聚乳酸力学性能及生物降解性能的研究[J]. 董奇伟,吴宏武. 工程塑料应用. 2009(07)
[3]改进的溶液纺丝法制备聚乳酸纤维及其模压成型[J]. 申雄军,张海坡,阮建明,周忠诚. 中南大学学报(自然科学版). 2006(05)
[4]可吸收颈椎椎间融合器的体内外降解特征[J]. 吴广森,靳安民,马远征. 中国临床康复. 2004(26)
[5]纳米β-磷酸三钙在聚乳酸复合材料中的分散研究[J]. 邹俊,李新松,韩凤俊. 应用化工. 2004(02)
[6]成型加工条件对聚（D,L-乳酸）及其复合材料力学性能的影响（英文）[J]. 刘芳,贾德民,吴小华,侯天伟,吴昌荣,游长江,王迎军. 中国临床康复. 2004(11)
[7]掺铝β-磷酸三钙及掺锶β-磷酸三钙植入兔骨缺损区形态及组织学观察[J]. 张建设,雷士泽,李晨军,罗克枢. 实用口腔医学杂志. 2002(01)
[8]钙磷系统生物陶瓷粉末的制备[J]. 徐光亮,赖振宇,宋奕民,刘莉. 陶瓷. 2001(04)
[9]三维多孔骨修复材料DL-PLA及β-TCP/DL-PLA的体外降解研究[J]. 张亮,靳安民,郭志民,高燕,全大萍,卢泽俭. 骨与关节损伤杂志. 2001(03)
[10]聚乳酸的成型加工及其降解性能[J]. 麦杭珍,赵耀明,陈军武. 塑料工业. 2000(05)
本文编号：3381477
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