C6位氧化型细菌纤维素/壳聚糖复合材料的制备及表征
发布时间：2021-10-21 00:24
细菌纤维素是天然的骨组织工程支架材料。为了改善其降解性并使其微观结构具有可调控性,利用2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮（TEMPO）/NaBr/NaClO体系,对细菌纤维素C6位羟基进行选择性催化氧化,氧化后的细菌纤维素在活化剂1-乙基-3-（3-二甲基氨丙基）-碳化二亚胺（EDC）/N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）存在的条件下与壳聚糖发生交联。将交联产物装入圆柱形模具,经冷冻干燥即得氧化型细菌纤维素/壳聚糖复合材料支架。通过FTIR、13C-NMR、XRD、体外降解率测定、孔隙率测定和场发射扫描电镜（FESEM）对复合材料支架进行表征。FTIR和13C-NMR结果表明氧化型细菌纤维素与壳聚糖成功发生交联;XRD交联产物的结晶度随着壳聚糖用量的增大而减小,但减小的幅度不大（≤3.1%）;体外降解率测定表明氧化产物和复合产物的降解性均明显增大,其中当（（OBC—COOH）/（CH—NH2））/（n/n）=1/4.5时,复合支架在8周内的降解率达40.2%;FESEM和孔隙率测定结果表明,OBCCH支架的孔径和孔隙率大于BC和OBC,当（（OBC—COOH）/（CH—NH2））/（n/n）=...
【文章来源】：中国生物医学工程学报. 2014,33(05)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的FTIＲ光谱
H的伸缩振动峰与—NH的伸缩振动峰相互重叠而形成的多重吸收峰［18］，1658、1600、1322cm－1依次为CH的酰胺Ⅰ峰、酰胺Ⅱ峰和酰胺Ⅲ峰［19］。在OBCCH的红外光谱中，3440cm－1左右是—OH的伸缩振动峰与—NH的伸缩振动峰重叠而形成的多重吸收峰，1742cm－1处为羧酸羰基的伸缩振动吸收峰，1645、1585、1314cm－1依次为OBCCH的酰胺Ⅰ峰、酰胺Ⅱ峰和酰胺Ⅲ峰。图1BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的FTIＲ光谱Fig．1FTIＲspectraofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds2.2固态13C-NMＲ结果图2BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的固态13C-NMＲ光谱Fig．2Solid-state13C-NMＲspectraofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds图2为BC、OBC、OBCCH和CH的固态13C-NMＲ光谱，BC和CH葡萄糖单体不同碳原子在光谱场上的分配如图中标注所示。在BC的13C-NMＲ谱图上，C4和C6各有两个共振区，偏低场一个尖锐的共振峰毗连偏高场一个宽钝的共振峰，前者归属于BC有序区，后者归属于无序区。无序区包括两种纤维素链，一种是无定形区的纤维素链，另一种是结晶微纤维表面的纤维素链［20］。在OBC的13C-NMＲ谱图上，C6偏高场宽钝的共振峰消失，在化学位移174.3ppm处出现了一个新的共振峰。在CH的13C-NMＲ谱图上，23.3ppm处为甲基碳原子的共振峰，174.2ppm处为酰胺基碳原子的共振峰。603
??BC、OBC和OBCCH2支架材料在体外随时间降解情况如图4所示。可以看出，BC在体外中性、无酶存在的条件下降解非常缓慢，1周的降解率为3.0%，2周的降解率为3.7%，4周的降解率为4.1%，8周的降解率只有5.8%。OBC组在实验范围内各时间点的体外降解率均明显高于BC组，其3天的降解率(7.9%)大于BC8周的降解率(5.8%)，其在8周内降解了29.8%，约为相同时间内BC降解率的5倍。通过OBCCH2和OBC比较可以看出，OBCCH2支架初始阶段(10d内)的降解率小于OBC支架的降解率，OBCCH2支架后期阶段(10d后)的降解率大于OBC支架的降解率。图3BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的XＲD图谱。(a)BC、OBC、CH和OBCCH的X射线衍射图;(b)用XＲDSegal经验计算法计算的结晶度;(c)根据XＲD曲线计算的结晶度Fig．3XＲDpatternsofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds．(a)X-raydiffractionpatternofBC、OBC、CHandOBCCH;(b)Sketchmap，crystallinityofsamplescalculatedbyusingSegal'smethod;(c)CrystallinitycalculatedfromX-raydiffractionOBCCH2支架8周内的降解率为40.2%，大于OBC在8周内的降解率。2.5孔隙率测定结果各等级支架样品孔隙率的测定结果如图5所604
【参考文献】：
期刊论文
[1]TEMPO-NaBr-NaClO体系对细菌纤维素的氧化过程研究[J]. 廖世波,奚廷斐,赖琛,廖世玉,黄涛,王甩艳. 中国生物医学工程学报. 2013(06)
[2]细菌纤维素/壳聚糖复合多孔支架材料的制备与表征[J]. 蔡志江,侯成伟. 高分子材料科学与工程. 2012(06)
[3]具有垂直孔道的壳聚糖乳酸盐海绵的制备及体外释药模型的拟合分析[J]. 于飞,奚廷斐,张姝江,张志雄,赖琛. 高等学校化学学报. 2012(04)
[4]骨组织工程用纳米羟基磷灰石/细菌纤维素的体外降解行为研究（英文）[J]. 陈艳梅,奚廷斐,郑裕东,郑玉峰,万怡灶. 北京大学学报(自然科学版). 2012(04)
[5]不同干燥条件下壳聚糖膜表面的微观结构及微观力学性能[J]. 赵宏霞,金花,蔡继业. 物理化学学报. 2010(03)
[6]细菌纤维素组织工程支架的仿生矿化研究[J]. 高川,万怡灶,何芳,罗红林,王洁华. 科技导报. 2008(22)
[7]几种多糖的红外光谱研究[J]. 夏朝红,戴奇,房韦,陈和生. 武汉理工大学学报. 2007(01)
本文编号：3447880
【文章来源】：中国生物医学工程学报. 2014,33(05)北大核心CSCD
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【部分图文】：
BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的FTIＲ光谱
H的伸缩振动峰与—NH的伸缩振动峰相互重叠而形成的多重吸收峰［18］，1658、1600、1322cm－1依次为CH的酰胺Ⅰ峰、酰胺Ⅱ峰和酰胺Ⅲ峰［19］。在OBCCH的红外光谱中，3440cm－1左右是—OH的伸缩振动峰与—NH的伸缩振动峰重叠而形成的多重吸收峰，1742cm－1处为羧酸羰基的伸缩振动吸收峰，1645、1585、1314cm－1依次为OBCCH的酰胺Ⅰ峰、酰胺Ⅱ峰和酰胺Ⅲ峰。图1BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的FTIＲ光谱Fig．1FTIＲspectraofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds2.2固态13C-NMＲ结果图2BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的固态13C-NMＲ光谱Fig．2Solid-state13C-NMＲspectraofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds图2为BC、OBC、OBCCH和CH的固态13C-NMＲ光谱，BC和CH葡萄糖单体不同碳原子在光谱场上的分配如图中标注所示。在BC的13C-NMＲ谱图上，C4和C6各有两个共振区，偏低场一个尖锐的共振峰毗连偏高场一个宽钝的共振峰，前者归属于BC有序区，后者归属于无序区。无序区包括两种纤维素链，一种是无定形区的纤维素链，另一种是结晶微纤维表面的纤维素链［20］。在OBC的13C-NMＲ谱图上，C6偏高场宽钝的共振峰消失，在化学位移174.3ppm处出现了一个新的共振峰。在CH的13C-NMＲ谱图上，23.3ppm处为甲基碳原子的共振峰，174.2ppm处为酰胺基碳原子的共振峰。603
??BC、OBC和OBCCH2支架材料在体外随时间降解情况如图4所示。可以看出，BC在体外中性、无酶存在的条件下降解非常缓慢，1周的降解率为3.0%，2周的降解率为3.7%，4周的降解率为4.1%，8周的降解率只有5.8%。OBC组在实验范围内各时间点的体外降解率均明显高于BC组，其3天的降解率(7.9%)大于BC8周的降解率(5.8%)，其在8周内降解了29.8%，约为相同时间内BC降解率的5倍。通过OBCCH2和OBC比较可以看出，OBCCH2支架初始阶段(10d内)的降解率小于OBC支架的降解率，OBCCH2支架后期阶段(10d后)的降解率大于OBC支架的降解率。图3BC、OBC、CH和OBCCH不同等级支架材料的XＲD图谱。(a)BC、OBC、CH和OBCCH的X射线衍射图;(b)用XＲDSegal经验计算法计算的结晶度;(c)根据XＲD曲线计算的结晶度Fig．3XＲDpatternsofBC、OBC、CHandOBCCHscaffolds．(a)X-raydiffractionpatternofBC、OBC、CHandOBCCH;(b)Sketchmap，crystallinityofsamplescalculatedbyusingSegal'smethod;(c)CrystallinitycalculatedfromX-raydiffractionOBCCH2支架8周内的降解率为40.2%，大于OBC在8周内的降解率。2.5孔隙率测定结果各等级支架样品孔隙率的测定结果如图5所604
【参考文献】：
期刊论文
[1]TEMPO-NaBr-NaClO体系对细菌纤维素的氧化过程研究[J]. 廖世波,奚廷斐,赖琛,廖世玉,黄涛,王甩艳. 中国生物医学工程学报. 2013(06)
[2]细菌纤维素/壳聚糖复合多孔支架材料的制备与表征[J]. 蔡志江,侯成伟. 高分子材料科学与工程. 2012(06)
[3]具有垂直孔道的壳聚糖乳酸盐海绵的制备及体外释药模型的拟合分析[J]. 于飞,奚廷斐,张姝江,张志雄,赖琛. 高等学校化学学报. 2012(04)
[4]骨组织工程用纳米羟基磷灰石/细菌纤维素的体外降解行为研究（英文）[J]. 陈艳梅,奚廷斐,郑裕东,郑玉峰,万怡灶. 北京大学学报(自然科学版). 2012(04)
[5]不同干燥条件下壳聚糖膜表面的微观结构及微观力学性能[J]. 赵宏霞,金花,蔡继业. 物理化学学报. 2010(03)
[6]细菌纤维素组织工程支架的仿生矿化研究[J]. 高川,万怡灶,何芳,罗红林,王洁华. 科技导报. 2008(22)
[7]几种多糖的红外光谱研究[J]. 夏朝红,戴奇,房韦,陈和生. 武汉理工大学学报. 2007(01)
本文编号：3447880
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