硒掺杂羟基磷灰石/丝素蛋白复合材料的制备与表征
发布时间：2021-10-25 06:20
采用改进的方法从蚕茧中提取丝素蛋白（SF）,将其作为矿化模板,与钙磷盐在溶液中发生共沉淀反应,制备得到掺杂不同硒（Se）含量的丝素蛋白-羟基磷灰石SF-HA（Se）复合材料。将所得的材料干燥后进行X射线衍射谱（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线荧光光谱（XRF）和热失重分析（TGA）等表征,分析了所得粉末材料的元素组成,颗粒形貌,相组成及其热性能。结果表明,通过共沉淀法能够合成尺寸为50100nm的、具有一定结晶度的羟基磷灰石微小颗粒;硒能成功掺杂于复合材料中,掺杂效率较高,且硒具有一定抑制晶体生长的作用。由于SF模板的存在和Se的影响,制备的SF-HA（Se）复合材料为弱结晶性的羟基磷灰石。SF-HA（Se）复合材料有潜力作为一种新型的骨修复材料,有望应用于骨肉瘤等切除手术后的骨组织重建修复。
【文章来源】：化学研究与应用. 2017,29(03)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
SF-HA和含硒SF-HA(Se)的XＲD图谱
和10%的产物样品。图1与羟基磷灰石标准卡(PDF09-432)对比，在2θ=25.88°、31.80°、32.21°、32.95°、34.05°、39.81°、46.7°、49.49°出现较强衍射峰，在HA标准卡片上对应的为(002)、(211)、(112)、(300)、(202)、(310)、(222)、(213)与标准卡对比比较吻合，没有检测到其他的杂峰。表明样品为羟基磷灰石。在图1中可以看出各复合物图谱特征峰无明显差别，只样品SF-HA(Se．10%)的特征衍射峰尖锐程度较其他三样品有轻微减弱，可能是因为硒含量的增多影响其结晶度。2.2SF的SEM分析、SF-HA和SF-HA(Se)的TEM分析图2SF的SEM图像Fig．2SEMimagesofSF图2显示的是SF材料的SEM图像，通过扫描电镜结果的直观分析，SF成片状结构，且空隙不均，成狭长状，可能是丝素溶液在冻干过程中成孔431
针状形态有可能是羟基磷灰石晶体的侧面。复合材料为尺寸在50-100nm的微小颗粒。b图为SF-HA(Se．3%)，主要显示的可能是羟基磷灰石的侧面，从图中看出存在较严重的团聚。c图是SF-HA(Se．6%)的形貌，d图为SF-HA(Se．10%)，在这两幅图中都可能同时存在羟基磷灰石的片状面与侧面，且分布不均，显得杂乱无章。从TEM这四幅图中可以看出在表现为针状面的形态中，随着硒含量的增加，其长度和粗度在逐渐的减弱，这说明硒具有抑制晶体成长的作用。很明显从图中可以看出物质存在严重团聚现象，如何提高分散性有待进一步摸索图3SF-HA和SF-HA(Se)的TEM图像Fig．3TEMimagesofSF-HAandSF-HA(Se)2.3SF-HA和SF-HA(Se)的FT-IＲ分析图4SF-HA和SF-HA(Se)的FTIＲ图谱Fig．4FTIＲspectrumofSF-HAandSF-HA(Se)图4为SF-HA和SF-HA(Se)的红外光谱图。由图可知:(1)3294cm－1附近为羟基磷灰石中的-OH的伸缩振动吸收峰。1651cm－1附近为羟基磷灰石中-OH的弯曲振动吸收峰，随着硒含量的增加，峰强度在增加，可能是因为硒的加入增强其振动吸收峰。(2)在样品各处都能找到较明显的磷酸根特征吸收峰，即1033cm－1处附近对应磷酸根的非对称伸缩振动吸收峰。1101cm－1附近出现的P-O的非对称伸缩振动吸收峰，601cm－1附近处对应O-P-O不对称弯曲振动吸收峰［20］。961cm－1附近为磷酸根的对称伸缩吸收峰。证实样品中存在磷酸盐成分。(3)在1532cm－1处出现酰胺ⅡN-H面内弯曲振动吸收峰，呈中等强度，且随着样品硒含量增加，峰强度也在增加，导致这一原因可能是因为样品中的无机矿物，特别是硒元素使其吸收峰增强。(4)1384cm－1为碳酸根的特征吸收峰，样品中含有碳酸根可能是因为在提取丝素蛋白的过程中用过碳酸氢钠
【参考文献】：
期刊论文
[1]NR/SF抗菌复合材料制备与性能研究[J]. 罗勇悦,伊智峰,丁丽,李永振,陈鹰,彭政. 化学研究与应用. 2009(12)
[2]丝素蛋白/羟基磷灰石复合材料的制备及性能表征[J]. 杨辉,张林,张宏,徐可为. 复合材料学报. 2007(03)
[3]丝素蛋白在软组织相容性材料方面的研究进展[J]. 田莉,闵思佳,朱良均. 蚕业科学. 2005(02)
本文编号：3456823
【文章来源】：化学研究与应用. 2017,29(03)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
SF-HA和含硒SF-HA(Se)的XＲD图谱
和10%的产物样品。图1与羟基磷灰石标准卡(PDF09-432)对比，在2θ=25.88°、31.80°、32.21°、32.95°、34.05°、39.81°、46.7°、49.49°出现较强衍射峰，在HA标准卡片上对应的为(002)、(211)、(112)、(300)、(202)、(310)、(222)、(213)与标准卡对比比较吻合，没有检测到其他的杂峰。表明样品为羟基磷灰石。在图1中可以看出各复合物图谱特征峰无明显差别，只样品SF-HA(Se．10%)的特征衍射峰尖锐程度较其他三样品有轻微减弱，可能是因为硒含量的增多影响其结晶度。2.2SF的SEM分析、SF-HA和SF-HA(Se)的TEM分析图2SF的SEM图像Fig．2SEMimagesofSF图2显示的是SF材料的SEM图像，通过扫描电镜结果的直观分析，SF成片状结构，且空隙不均，成狭长状，可能是丝素溶液在冻干过程中成孔431
针状形态有可能是羟基磷灰石晶体的侧面。复合材料为尺寸在50-100nm的微小颗粒。b图为SF-HA(Se．3%)，主要显示的可能是羟基磷灰石的侧面，从图中看出存在较严重的团聚。c图是SF-HA(Se．6%)的形貌，d图为SF-HA(Se．10%)，在这两幅图中都可能同时存在羟基磷灰石的片状面与侧面，且分布不均，显得杂乱无章。从TEM这四幅图中可以看出在表现为针状面的形态中，随着硒含量的增加，其长度和粗度在逐渐的减弱，这说明硒具有抑制晶体成长的作用。很明显从图中可以看出物质存在严重团聚现象，如何提高分散性有待进一步摸索图3SF-HA和SF-HA(Se)的TEM图像Fig．3TEMimagesofSF-HAandSF-HA(Se)2.3SF-HA和SF-HA(Se)的FT-IＲ分析图4SF-HA和SF-HA(Se)的FTIＲ图谱Fig．4FTIＲspectrumofSF-HAandSF-HA(Se)图4为SF-HA和SF-HA(Se)的红外光谱图。由图可知:(1)3294cm－1附近为羟基磷灰石中的-OH的伸缩振动吸收峰。1651cm－1附近为羟基磷灰石中-OH的弯曲振动吸收峰，随着硒含量的增加，峰强度在增加，可能是因为硒的加入增强其振动吸收峰。(2)在样品各处都能找到较明显的磷酸根特征吸收峰，即1033cm－1处附近对应磷酸根的非对称伸缩振动吸收峰。1101cm－1附近出现的P-O的非对称伸缩振动吸收峰，601cm－1附近处对应O-P-O不对称弯曲振动吸收峰［20］。961cm－1附近为磷酸根的对称伸缩吸收峰。证实样品中存在磷酸盐成分。(3)在1532cm－1处出现酰胺ⅡN-H面内弯曲振动吸收峰，呈中等强度，且随着样品硒含量增加，峰强度也在增加，导致这一原因可能是因为样品中的无机矿物，特别是硒元素使其吸收峰增强。(4)1384cm－1为碳酸根的特征吸收峰，样品中含有碳酸根可能是因为在提取丝素蛋白的过程中用过碳酸氢钠
【参考文献】：
期刊论文
[1]NR/SF抗菌复合材料制备与性能研究[J]. 罗勇悦,伊智峰,丁丽,李永振,陈鹰,彭政. 化学研究与应用. 2009(12)
[2]丝素蛋白/羟基磷灰石复合材料的制备及性能表征[J]. 杨辉,张林,张宏,徐可为. 复合材料学报. 2007(03)
[3]丝素蛋白在软组织相容性材料方面的研究进展[J]. 田莉,闵思佳,朱良均. 蚕业科学. 2005(02)
本文编号：3456823
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/swyx/3456823.html
