纯钛表面电子束蒸镀钴铬合金涂层对钛瓷结合强度影响的研究
发布时间：2021-11-10 19:28
目的:应用电子束蒸镀的方法于纯钛表面沉积不同厚度钴铬合金涂层以研究其对钛瓷结合强度的影响。方法:将60片切削钛片（25mm×5mm×0.5mm）随机分成5组,钛片均经过喷砂处理。其中4组为实验组,通过电子束蒸镀的方式于表面形成不同厚度的钴铬合金涂层,其厚度分别为20nm（A组）、40nm（B组）、60nm（C组）、80nm（D组）,E组为对照组,仅喷砂处理。钴铬合金涂层制备完成后,每组随机选取3个试件进行涂层表面的扫描电镜（SEM）观察及能谱分析（EDS）,试件进行烤瓷后通过三点弯曲力学试验检测钛瓷结合强度,对测得的数据进行统计学分析。瓷剥脱后,利用扫描电镜（SEM）观察瓷剥脱后钛表面形貌,能谱分析（EDS）观察其元素种类。每组选择烤瓷后的钛片两片,环氧树脂包埋,打磨抛光暴露钛-瓷结合界面后,利用扫描电镜（SEM）和线性分析对钛-瓷横断截面进行观察和分析。结果:扫描电镜下观察镀膜后试件表面形貌,涂层厚度的改变导致钛片的表面结构发生变化,E组（喷砂对照组）钛片表面呈凹凸不平锐利状结构,凸起间可见孔洞。各实验组钛片表面电镜下呈凹凸状结构,未见明显孔洞结构,孔洞得到良好的覆盖,其中B组钛片试...
【文章来源】：青岛大学山东省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电子束蒸镀过程示意图
青岛大学硕士学位论文4图1电子束蒸镀过程示意图1.3涂层制备完成后试件表面观察每组随机选择3片纯钛片，在真空下利用扫描电镜（SEM）观察涂层制备完成后各组试件的表面形貌结构，利用能谱分析（EDS）观察其元素构成，并进行对比。1.4烤瓷处理每组剩余的9片试件均在其表面进行瓷粉烧结处理，在纯钛试件中间3mm×8mm的区域依次均匀涂布纯钛专用瓷粉的粘接瓷、遮色瓷、体瓷。瓷粉涂布完成后于MULTIMAT烤瓷炉中进行烤瓷烧结，瓷粉涂布厚度及烧结温度等见表1。瓷粉涂布范围见图2，通过三点弯曲力学实验以检测各组试件的钛-瓷结合强度。表1瓷层涂布厚度及参数初始温度(℃)最高温(℃)真空度(Pa)处理时间(min)瓷层厚(mm)粘结瓷5008000.37×10530.2遮色瓷5007800.37×10530.2体瓷5007600.37×10550.6图2瓷粉范围示意图，图2A为正面图，图2B为俯视图
实验材料与研究方法51.5三点弯曲试验烤瓷结束后，每组随机抽取6个试件置于万能试验机上，试件两端置于直径为1mm的支持物上，瓷面朝下，两支点之间的距离为20mm，用半径为1mm的压头在试件金属面中点施加与钛-瓷结合界面垂直的力，直至瓷层与钛基底分离，加载速度为1.0mm/min,记录瓷剥脱时的加载值F，通过公式τ=k·Ffail（k是金属材料弹性模量与试件相关的恒定值4.7[24]）计算钛-瓷结合强度。图3三点弯曲试验示意图1.6瓷剥脱后试件表面电镜观察及元素分析三点弯曲实验结束后，观察各组烤瓷区域瓷粉残留情况。取实验组及对照组试件通过扫描电镜（SEM）观察瓷剥脱面表面形貌结构，能谱分析仪（EDS）分析瓷剥脱后试件表面烤瓷区域元素构成。瓷层断裂模式有以下三型：（1）界面断裂指断裂发生在钛、涂层或瓷的交界处；（2）内聚性断裂是指断裂发生在钛、涂层内部或瓷层内部：（3）混合断裂即断裂方式包含以上两种形式。1.7钛-瓷结合界面观察烤瓷后，从各组中各随机选取2个试件，用自凝树脂包埋后，暴露纯钛与瓷层的结合界面，依次用无水酒精及去离子水超声震荡5min，用400#到2000#的金相砂纸逐级打磨，然后用抛光绒布配金相抛光膏进行抛光处理。利用电镜（SEM）观察钛瓷横截面的形态，通过线性分析分析钛瓷间的元素过渡变化。1.8统计学方法利用WindowsSPSS19.0统计软件分析实验数据，计量资料以x±s表示，单因素方差分析比较5组试件钛-瓷结合强度的差异，两两比较使用两独立样本的t检验，分析组间均数差异（α=0.05）。
【参考文献】：
期刊论文
[1]冷热循环对不同电解液体系微弧氧化后钛瓷结合强度影响研究[J]. 朱佳妮,王硕,宋续军,徐婷,谈飞,刘杰. 中国实用口腔科杂志. 2019(04)
[2]纳米薄膜在纯钛烤瓷冠中的应用效果观察[J]. 张子川,殷钢,陈光,吴仲寅,方会清. 临床合理用药杂志. 2018(25)
[3]钛合金表面溅射金涂层时间对钛瓷结合强度的影响[J]. 庄宇,顾慧,骆小平. 临床口腔医学杂志. 2018(06)
[4]三种烤瓷合金金瓷结合强度的比较[J]. 刘志航,王永功,李博华,柏舒科. 世界最新医学信息文摘. 2018(22)
[5]纯钛表面溅射金涂层对两种瓷粉钛-瓷结合强度的影响[J]. 荣亮,骆小平,李宁,谢志刚,李芷,沈先芝. 口腔材料器械杂志. 2018(01)
[6]应用TiO2-SiO2-SnOx纳米薄膜纯钛烤瓷冠的临床效果观察[J]. 谭晓蕾,金瑞娜,殷钢,王瑞超. 临床合理用药杂志. 2018(04)
[7]个性化基台一体烤塑冠在后牙种植垂直咬合间隙不足中的应用[J]. 刘向臻,舒大龙,廖鑫,郭冰,冉炜. 国际医药卫生导报. 2017 (19)
[8]Deposition of TiN/TiAlN multilayers by plasma-activated EB-PVD:tailored microstructure by jumping beam technology[J]. Guo-Yuan Yang,Hui Peng,Hong-Bo Guo,Sheng-Kai Gong. Rare Metals. 2017(08)
[9]Improved mechanical properties of Ni-rich Ni3Al coatings produced by EB-PVD for repairing single crystal blades[J]. Jing-Yong Sun,Yan-Ling Pei,Shu-Suo Li,Hu Zhang,Sheng-Kai Gong. Rare Metals. 2017(07)
[10]微弧氧化中MgSiF6与Na2SiO3混合溶液对钛瓷结合强度的影响[J]. 袁慕洁,谈飞,李然,刘杰. 全科口腔医学电子杂志. 2017(10)
本文编号：3487813
【文章来源】：青岛大学山东省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电子束蒸镀过程示意图
青岛大学硕士学位论文4图1电子束蒸镀过程示意图1.3涂层制备完成后试件表面观察每组随机选择3片纯钛片，在真空下利用扫描电镜（SEM）观察涂层制备完成后各组试件的表面形貌结构，利用能谱分析（EDS）观察其元素构成，并进行对比。1.4烤瓷处理每组剩余的9片试件均在其表面进行瓷粉烧结处理，在纯钛试件中间3mm×8mm的区域依次均匀涂布纯钛专用瓷粉的粘接瓷、遮色瓷、体瓷。瓷粉涂布完成后于MULTIMAT烤瓷炉中进行烤瓷烧结，瓷粉涂布厚度及烧结温度等见表1。瓷粉涂布范围见图2，通过三点弯曲力学实验以检测各组试件的钛-瓷结合强度。表1瓷层涂布厚度及参数初始温度(℃)最高温(℃)真空度(Pa)处理时间(min)瓷层厚(mm)粘结瓷5008000.37×10530.2遮色瓷5007800.37×10530.2体瓷5007600.37×10550.6图2瓷粉范围示意图，图2A为正面图，图2B为俯视图
实验材料与研究方法51.5三点弯曲试验烤瓷结束后，每组随机抽取6个试件置于万能试验机上，试件两端置于直径为1mm的支持物上，瓷面朝下，两支点之间的距离为20mm，用半径为1mm的压头在试件金属面中点施加与钛-瓷结合界面垂直的力，直至瓷层与钛基底分离，加载速度为1.0mm/min,记录瓷剥脱时的加载值F，通过公式τ=k·Ffail（k是金属材料弹性模量与试件相关的恒定值4.7[24]）计算钛-瓷结合强度。图3三点弯曲试验示意图1.6瓷剥脱后试件表面电镜观察及元素分析三点弯曲实验结束后，观察各组烤瓷区域瓷粉残留情况。取实验组及对照组试件通过扫描电镜（SEM）观察瓷剥脱面表面形貌结构，能谱分析仪（EDS）分析瓷剥脱后试件表面烤瓷区域元素构成。瓷层断裂模式有以下三型：（1）界面断裂指断裂发生在钛、涂层或瓷的交界处；（2）内聚性断裂是指断裂发生在钛、涂层内部或瓷层内部：（3）混合断裂即断裂方式包含以上两种形式。1.7钛-瓷结合界面观察烤瓷后，从各组中各随机选取2个试件，用自凝树脂包埋后，暴露纯钛与瓷层的结合界面，依次用无水酒精及去离子水超声震荡5min，用400#到2000#的金相砂纸逐级打磨，然后用抛光绒布配金相抛光膏进行抛光处理。利用电镜（SEM）观察钛瓷横截面的形态，通过线性分析分析钛瓷间的元素过渡变化。1.8统计学方法利用WindowsSPSS19.0统计软件分析实验数据，计量资料以x±s表示，单因素方差分析比较5组试件钛-瓷结合强度的差异，两两比较使用两独立样本的t检验，分析组间均数差异（α=0.05）。
【参考文献】：
期刊论文
[1]冷热循环对不同电解液体系微弧氧化后钛瓷结合强度影响研究[J]. 朱佳妮,王硕,宋续军,徐婷,谈飞,刘杰. 中国实用口腔科杂志. 2019(04)
[2]纳米薄膜在纯钛烤瓷冠中的应用效果观察[J]. 张子川,殷钢,陈光,吴仲寅,方会清. 临床合理用药杂志. 2018(25)
[3]钛合金表面溅射金涂层时间对钛瓷结合强度的影响[J]. 庄宇,顾慧,骆小平. 临床口腔医学杂志. 2018(06)
[4]三种烤瓷合金金瓷结合强度的比较[J]. 刘志航,王永功,李博华,柏舒科. 世界最新医学信息文摘. 2018(22)
[5]纯钛表面溅射金涂层对两种瓷粉钛-瓷结合强度的影响[J]. 荣亮,骆小平,李宁,谢志刚,李芷,沈先芝. 口腔材料器械杂志. 2018(01)
[6]应用TiO2-SiO2-SnOx纳米薄膜纯钛烤瓷冠的临床效果观察[J]. 谭晓蕾,金瑞娜,殷钢,王瑞超. 临床合理用药杂志. 2018(04)
[7]个性化基台一体烤塑冠在后牙种植垂直咬合间隙不足中的应用[J]. 刘向臻,舒大龙,廖鑫,郭冰,冉炜. 国际医药卫生导报. 2017 (19)
[8]Deposition of TiN/TiAlN multilayers by plasma-activated EB-PVD:tailored microstructure by jumping beam technology[J]. Guo-Yuan Yang,Hui Peng,Hong-Bo Guo,Sheng-Kai Gong. Rare Metals. 2017(08)
[9]Improved mechanical properties of Ni-rich Ni3Al coatings produced by EB-PVD for repairing single crystal blades[J]. Jing-Yong Sun,Yan-Ling Pei,Shu-Suo Li,Hu Zhang,Sheng-Kai Gong. Rare Metals. 2017(07)
[10]微弧氧化中MgSiF6与Na2SiO3混合溶液对钛瓷结合强度的影响[J]. 袁慕洁,谈飞,李然,刘杰. 全科口腔医学电子杂志. 2017(10)
本文编号：3487813
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