高盐样品基体效应的研究及SPE-ICP-MS分析方法的建立

发布时间：2024-03-12 19:05

　　随着科学技术的不断发展,微量元素逐渐在各类研究工作中显现出它的重要性。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是目前微量元素检测最为快速、准确的方法,具有多元素同时检测、动态线性范围宽、灵敏度高和精密度好等优点。但是该方法也存在着多种干扰,包括质谱干扰和非质谱干扰(基体效应)。目前,已经存在多种有效技术来消除质谱干扰,但对于基体效应却没有系统性的消除方法。高盐样品是ICP-MS分析中常见的样品,采用ICP-MS分析高盐样品时,其中的碱金属、碱土金属等易电离元素会改变等离子体的状态,影响待测元素的灵敏度和检测结果的准确性。本课题的意义在于系统性地研究了ICP-MS分析高盐样品时的基体效应,并且采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱技术(SPE-ICP-MS)实现了高盐样品中六种元素的检测。首先,以氯化钠为高盐基体的代表,采用多元线性回归,分析了不同基体浓度下元素的基体效应判别因子和元素理化性质之间的关系。为了解释高盐基体对元素灵敏度的影响,全面考察了高盐基体存在时ICP-MS的样品传输效率、等离子体温度、采样深度、矩管径向位置以及雾化气流速,归纳了仪器条件优化的方向,包括增大采样深度、改变矩管径...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2-1ICP-MS仪器基本结构

第2章ICP-MS技术及基体效应基础理论2.1ICP-MS的仪器结构从英国物理学家J.J.Thomson于1912年研发了世界上的第一台质谱仪器至今，质谱仪器已经有了深刻而长久的发展。电感耦合等离子体质谱所具有的灵敏度高、检出限低（可达ng/L级）、动态....

图2-2等离子体的矩管结构

样能够形成低压和高速气流。尽管交叉流雾化器使阻塞问题得这种雾化器样品传输效率相对较低。的主要作用是允许颗粒较小的雾滴进入等离子体，因为大雾滴离效率很低。目前常用的雾室是双通道雾室和旋流雾室。由雾进入双通道雾室的中心管后，大液滴（直径＞10μm）由于重废液被排出，而较小的雾滴则通....

图2-3接口区的双锥设计（左）和三锥设计（右）

助气以约1L/min的流速通过中管和样品喷射管中，用于更改等离子体底于样品喷射管的位置；通过样品喷射管的气流来自样品引入系统，以1L流速通过物理冲击在等离子体中心产生一条中心通道。射频线圈围绕在矩管的顶端，射频发生器产生的固定频率的交流电以一在线圈内振荡，从而在矩管的顶部....

图2-4四极式离子偏转透镜

入质谱仪分析区之前，还需要经过易受到样品的基体成分的影响，当离子束在传输过程中发生散焦，尤，严重影响离子传输效率。离子聚系列施加了一定电压的金属板或将待测的元素离子尽可能传输到外。透镜由多个透镜元件组成，而另一截取锥后放置一块接地的挡板充量分析器。采用这种设计时，透镜每种待测质量....

本文编号：3926736