基于水热法制备改性聚磷酸钙的工艺调控、表征及性能

发布时间：2024-05-18 07:30

　　以12-氨基十二烷酸(12-AA)、丙烯酰氯为主要原料,通过Schotton-Baumann酰化反应对聚磷酸钙(CPP)进行改性。探究了水热反应时间和12-AA用量对CPP改性工艺的影响,并利用Fourier红外、X射线衍射、扫描电子显微镜对产物进行了表征,同时研究了CPP的粒度、接触角和热稳定性能。结果表明:随着水热反应时间与12-AA含量的增加,CPP的产率呈增长趋势,酰化反应过程中体系pH值随反应时间的增加呈减小趋势直至平稳(呈弱酸性,pH=6.2)。当反应时间为12h,CPP与12-AA的摩尔比为1:3时,产率可达56.70%,粒径较小(588.3±119.7nm);改性前后接触角由2°提高至61.41°;未改性CPP无明显失重(分解温度为592.92℃),热稳定性良好。改性CPP出现明显失重,分解温度在426.68～461.66℃范围内,仍保持良好的热稳定性。

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

图1酰化反应时间对体系pH值的影响

图1为酰化反应过程中体系pH的变化情况(反应温度为90℃，反应时间为12h,CPP与12-AA的摩尔比为1:3)。酰化反应初期，反应体系呈碱性(pH=8.2)。随着酰化反应时间的增加，体系的pH呈逐渐下降趋势，这是由于酰化反应过程中引入反应性碳碳双键(C=C)的丙烯酰基，生成氯....

图2CPP合成路线图

图3为未改性CPP及不同反应时间下改性CPP的红外光谱。由图3可知，改性CPP在3280cm–1附近有明显的强吸收峰出现，其归属为N—H对称伸缩振动吸收峰，这表明12-AA上的氨基(—NH2)已成功引入至CPP结构中。同样地，改性CPP在1565、2924和2850c....

图3不同反应时间时改性CPP的红外光谱

图4为反应时间12h，不同用量12-AA时改性CPP的红外光谱。由图4可知，样品2～样品4，样品7在3297cm–1附近有较强的吸收峰出现，其归属为N—H对称伸缩振动吸收峰，说明改性CPP表面上含有氨基酸基团。同样地，在1646、2854和2926cm–1等处均出现....

图4不同组分比时改性CPP的红外光谱

图3不同反应时间时改性CPP的红外光谱2.3XRD分析

本文编号：3976646