心血管支架用细晶镁合金制备及体外降解行为研究

发布时间：2017-07-07 18:24

  本文关键词：心血管支架用细晶镁合金制备及体外降解行为研究

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【摘要】：镁合金凭借其比强度高、生物安全性高、可降解性和优良的力学相容性,已成为心血管支架、骨固定材料等领域一个非常活跃的研究热点。在医用镁合金领域常用的是镁铝(AZ)系合金和镁锂(LZ)系合金。目前镁合金心血管支架应用中最主要的两个问题是:合金塑性变形能力差和耐腐蚀性有待提高,晶粒细化是公认同时解决上述两个问题最有效的途径之一。观察医用镁合金耐蚀性能可以通过模拟体液体外降解实验的方法。常用的镁合金晶粒细化方法包括:快速凝固、等通道转角挤压、累积叠轧和半固态成形等。其中,在医用镁合金领域常采用快速凝固的方法。本文选取心血管支架领域常用的镁铝(AZ)系镁合金和镁锂(LZ)系镁合金,使用铸造的方法熔炼出不同成分的镁合金样品,结合模拟体液降解实验,分析对比选取出心血管支架用镁合金最佳成分。而且通过快速凝固工艺制备不同成分的镁合金,对快速凝固工艺进行探究,为快速凝固工艺在心血管支架领域应用打下基础。主要结论如下:(1)铸造镁铝合金的显微组织是由α-Mg基本相,树枝状的β相组成。β相的主要成分为Mg17Al12相。在加入稀土元素Y后,β晶粒尺寸变小,Y元素的加入起到了细化晶粒的作用。同时,合金中会产生Mg24Y5相和Al2Y相,随着稀土元素Y含量的增加,Mg24Y5和Al2Y相对含量增加。铸造镁锂合金中Li含量为9%时,合金显微组织由α-Mg基本相,长条状的β相组成;Li含量为14%时,合金显微组织为单一的β相组成。(2)LZ系镁合金性质活泼,没有办法在空气环境下进行快速凝固实验。AZ系镁合金可以在外部环境中进行双辊甩带实验。相比于铸态组织,快速凝固工艺确实起到了细化晶粒的作用。分析可以得出双辊转速在1200r/min,合金晶粒细化程度最佳,晶粒尺寸在3-5μm。(3)稀土元素Y有助于进一步细化快速凝固Mg-Al合金的组织,且随着Y含量的增加,晶粒逐渐细小。合金中Al元素降低,组织中β相含量减少,随着稀土含量的增加,快速凝固后的合金组织也变为细小的等轴晶分布于晶粒中。(4)不同成分AZ系镁合金的腐蚀失重率都是先升高,然后随着腐蚀天数的增加缓慢下降或者保持不变。加入稀土元素后合金的腐蚀失重率降低,但AZ系镁合金的耐蚀性并不会随着稀土元素Y的添加而不断的增强。随着Al含量降低,合金的失重率也会下降。(5)不同成分合金模拟体液的pH值先缓慢上升,到达最大值后,随着腐蚀天数的增加,溶液的pH值基本保持不变。Al含量的降低并没有引起模拟体液pH值得显著变化。腐蚀过程的主要形式为点蚀,腐蚀过程中有Mg(OH)2新相产生。
【关键词】：镁铝合金 镁锂合金 微观组织 快速凝固 体外降解
【学位授予单位】：南昌航空大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG146.22;R318.08
【目录】：

• 摘要4-6
• abstract6-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 选题意义10
• 1.2 生物医用镁合金简介10-11
• 1.3 心血管支架镁合金简介11-14
• 1.3.1 各合金元素在医用镁合金中的作用12-13
• 1.3.2 镁锂合金系13-14
• 1.4 快速凝固法制备心血管支架用镁合金14-18
• 1.4.1 快速凝固法的简介14-17
• 1.4.2 镁合金的快速凝固制备方法17-18
• 1.5 镁合金体外降解简介18-19
• 1.6 本文研究目的及主要研究内容19-21
• 1.6.1 研究目的19
• 1.6.2 研究的主要内容19-21
• 第二章 实验过程及研究方法21-29
• 2.1 实验流程21-22
• 2.2 合金的制备22-25
• 2.2.1 原材料的准备22
• 2.2.2 镁合金铸锭及快速凝固镁合金薄带的制备22-25
• 2.3 体外降解实验25-27
• 2.3.1 体外降解实验流程25
• 2.3.2 实验试样的制备25
• 2.3.3 模拟体液的配制25-26
• 2.3.4 实验过程26-27
• 2.4 微观分析27-29
• 2.4.1 金相显微分析27
• 2.4.2 物相分析27
• 2.4.3 扫描电镜分析27-28
• 2.4.4 体外降解实验质量测量以及pH值测定28-29
• 第三章 心血管支架用AZ系和LZ系镁合金铸态微观组织研究29-38
• 3.1 引言29
• 3.2 心血管支架用AZ系镁合金铸态微观组织研究29-35
• 3.2.1 金相组织分析29-33
• 3.2.2 铸造态AZ系合金物相分析33-34
• 3.2.3 铸造态AZ系镁合金SEM分析34-35
• 3.3 铸造态LZ系镁合金微观组织分析35-37
• 3.4 本章小结37-38
• 第四章 快速凝固法对不同成分医用镁合金性能及微观组织影响38-49
• 4.1 引言38
• 4.2 双辊甩带设备的设计与制造38-41
• 4.3 快速凝固法制备AZ系合金组织分析41-46
• 4.3.1 不同转速对快速凝固AZ系合金组织影响41-43
• 4.3.2 稀土元素Y对快速凝固AZ系合金的组织影响43-45
• 4.3.3 Al元素含量对快速凝固AZ系合金的组织影响45-46
• 4.4 力学性能46-48
• 4.4.1 快速凝固镁合金薄片压缩试样制备46
• 4.4.2 温度对流变行为的影响46-47
• 4.4.3 应变硬化指数n47-48
• 4.5 本章小结48-49
• 第五章 心血管支架用AZ系镁合金体外降解性能研究49-60
• 5.1 引言49
• 5.2 不同成分AZ系镁合金腐蚀失重率和溶液pH值49-53
• 5.2.1 Mg-9Al-Zn-xY合金腐蚀失重率和pH值50-52
• 5.2.2 Mg-7Al-Zn-xY合金腐蚀失重率和pH值52-53
• 5.3 不同成分镁合金腐蚀组织分析53-59
• 5.3.1 宏观形貌图分析53-55
• 5.3.2 金相照片的观察及分析55-57
• 5.3.3 腐蚀试样X射线分析57-58
• 5.3.4 腐蚀试样SEM分析58-59
• 5.4 本章小结59-60
• 第六章 结论60-61
• 参考文献61-65
• 攻读硕士期间发表的论文65-66
• 致谢66-67

【共引文献】

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本文编号：531347