掺氟、钾羟基磷灰石粉体的制备及性能研究

发布时间：2017-08-15 12:04

  本文关键词：掺氟、钾羟基磷灰石粉体的制备及性能研究

  更多相关文章： α-磷酸钙 钾羟基磷灰石 吸附 氟掺杂 生物活性测试

【摘要】：羟基磷灰石(HAp)具有一定的生物活性,在使用的时候可以分解出矿化的离子,这些离子可以填充牙齿表面,因为受到冷热酸等侵蚀产生的缺陷。进一步降低了牙齿的敏感度。在HAp中加入氟、钾元素,不仅可以改进了HAp的物理机械性能及生物活性,还可以提高对口腔的保健作用。因此,如何通过工艺参数控制实现氟、钾的掺入从而制备出生物活性良好的氟、钾掺杂HAp材料是需要解决的突出问题。本论文以硝酸钙及磷酸为原料,用氨水作为pH调节剂,首先通过化学沉淀法制备出磷酸钙,后将粉体在马弗炉中分别在不同的温度下进行煅烧得到α-Ca3(PO4)2粉体(α-TCP)。再将α-TCP粉体经过水化制备得到缺钙型羟基磷灰石,并加入到KOH溶液中制备掺钾的HAp粉体(KHAp)。采用原子吸收光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及X射线能谱对所制得的材料进行表征分析。随后将KHAp粉体投入含氟离子溶液中,采用离子选择性电极法测定溶液中的氟离子浓度,通过吸附动力学方程和吸附等温方程拟合,研究溶液pH值和粉体用量对粉体吸附氟离子的影响。更进一步,将制备的氟、钾羟基磷灰石粉体在模拟体液中做体外测试研究其生物活性。本论文得出如下结论：(1)实验发现,磷酸钙粉体在不同温度高温处理下,会发生物相转变,在1250。C条件下,样品转变为为纯相的α-Ca3(PO4)2。(2)分别以温度,时间和pH值作为实验影响因子,以掺入量结果作为指标,利用正交试验设计得出最佳实验条件,并通过极差大小分析得出相应的影响因素为：温度pH值时间。实验发现,延长反应时间,提高反应温度有利于钾离子掺入到HAp晶格中。反应温度在100。C以上更有利于钾的掺入。研究表明,120。C条件下利用水化反应制备的KHAp粉体内由于发生晶格畸变使得掺钾后的KHAp晶粒尺寸减小。(3)当溶液pH=6左右时,KHAp对F-具有最佳吸附效果。在最初的4小时之内,粉体对F-的吸附速率增加较快,去除率可达到90%左右,延长反应时间至6小时或更长,F-去除率最高可达到92%左右。实验表明,KHAp对F-的吸附为单分子层吸附,经计算得出的二级吸附速率常数k2=7.526×10-3g·(mg·min)-1.最大吸附容量为31.55 mg·g-1。(4)实验发现,FKHAp材料在模拟体液中能够诱导新的磷灰石沉积层,具备一定的生物活性,在HAp中共掺入F和K可以明显提高HAp的生物活性。
【关键词】：α-磷酸钙 钾羟基磷灰石 吸附 氟掺杂 生物活性测试
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.3;R318.08
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 1 绪论10-23
• 1.1 引言10-11
• 1.2 羟基磷灰石(HAp)11-13
• 1.2.1 羟基磷灰石晶体结构11-12
• 1.2.2 羟基磷灰石粉体制备方法12-13
• 1.3 羟基磷灰石的特性和用途13-17
• 1.3.1 掺杂羟基磷灰石的种类及特性14-15
• 1.3.2 羟基磷灰石复合材料15-16
• 1.3.3 含钾羟基磷灰石16-17
• 1.3.4 含氟羟基磷灰石17
• 1.4 掺杂羟基磷灰石生物材料研究意义及研究进展17-20
• 1.4.1 羟基磷灰石材料研究意义18-19
• 1.4.2 掺杂羟基磷灰石材料研究进展19-20
• 1.5 羟基磷灰石粉体的生物活性20-21
• 1.6 研究理论及研究内容21-23
• 1.6.1 研究理论21-22
• 1.6.2 研究内容22
• 1.6.3 论文创新点22-23
• 2 实验原料和仪器23-26
• 2.1 实验原料23
• 2.2 实验设备23-24
• 2.3 实验测试仪器24-26
• 2.3.1 X射线衍射(XRD)24
• 2.3.2 红外光谱(FTIR)24
• 2.3.3 扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)24-25
• 2.3.4 透射电子显微镜(TEM)25-26
• 3 粉体的制备及结果分析26-37
• 3.1 磷酸钙粉体制备过程26-27
• 3.2 制备掺钾的羟基磷灰石粉体27-28
• 3.3 溶液pH值对产物的影响28-30
• 3.4 陈化时间对产物的影响30-37
• 3.4.1 XRD衍射分析30-32
• 3.4.2 SEM形貌分析32-34
• 3.4.3 X射线能谱仪分析34
• 3.4.4 外光谱测试分析34-35
• 3.4.5 透射电镜分析35-37
• 4 掺钾羟基磷灰石粉体对氟离子吸附性能研究37-46
• 4.1 标准系列溶液及样品溶液的配制37-38
• 4.2 溶液pH和粉体加入量对KHAp吸附F-离子的影响38-40
• 4.3 吸附时间对F-离子去除率的影响40-42
• 4.4 吸附等温线42-45
• 4.5 能谱测试结果45-46
• 5 掺氟、钾羟基磷灰石粉体生物活性研究46-51
• 5.1 模拟体液配制46-47
• 5.2 体外活性测试47-49
• 5.3 测试结果分析49-51
• 6 结论与展望51-53
• 6.1 结论51-52
• 6.2 展望52-53
• 致谢53-54
• 参考文献54-61
• 攻读学位期间发表的学术论文目录61-62

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 谢高阳,马士明,王韵华;自Na_2HPO_4-CaCl_2体系合成单一相组成的羟基磷灰石[J];化学世界;1986年07期

2 王国凡;;高流速羟基磷灰石[J];生命的化学(中国生物化学会通讯);1987年03期

3 王吉伟;黄培宇;谢慎思;;一种改进的制备羟基磷灰石的方法[J];生命的化学(中国生物化学会通讯);1993年01期

4 王迎军,宁成云,赵子衷,陈楷,刘正义,马利泰,冯景伟,黄瑞福;生物活性梯度涂层中羟基磷灰石的相转变与结构稳定性[J];硅酸盐学报;1998年05期

5 孟令科,朱晓丽,叶建东,王迎军;溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的影响因素[J];现代化工;2002年S1期

6 童义平,李粉玲,余沐磷;溶胶—凝胶法制备羟基磷灰石工艺条件的探讨[J];中国陶瓷;2002年04期

7 王志强,陈晓旭,蔡英骥,吕秉玲;R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2系统玻璃对羟基磷灰石的烧结及其相转变的影响[J];玻璃与搪瓷;2003年01期

8 李信勇,田杰谟,张勇,王晓燕,王晨;提高浆料中羟基磷灰石的固相含量的研究[J];功能材料;2003年02期

9 刘晶冰,叶晓月,汪浩,朱满康,王波,严辉;水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌[J];应用化学;2003年03期

10 张建民,郭军松,杨长春,石秋芝;高纯度羟基磷灰石纳米功能材料的制备工艺[J];中国陶瓷;2003年04期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 宋云京;李木森;温树林;李士同;敖青;李胜利;伦宁;;工艺参数对羟基磷灰石沉淀形态和相结构的影响[A];第十二届全国电子显微学会议论文集[C];2002年

2 刘德宝;陈民芳;沈荣臻;;羟基磷灰石的形态结晶控制[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集（5）[C];2007年

3 张妍;张斗;张晓泳;李志友;周科朝;;冷冻浇注法制备羟基磷灰石多孔陶瓷[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）[C];2010年

4 王欣宇;韩颖超;李世普;;羟基磷灰石超微粉的柠檬酸盐法合成及表征[A];2002年材料科学与工程新进展（下）——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年

5 伍水生;代威力;吴振军;张晓文;李文生;尹双凤;;羟基磷灰石的制备及其催化应用[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集（上）[C];2007年

6 吴照红;刘立中;;水热法制备纳米棒状羟基磷灰石[A];中国化学会2008年中西部地区无机化学、化工学术交流会会议论文集[C];2008年

7 时晓梅;侯代水;松生胜;宾月珍;;溶胶-凝胶法制备超高分子量聚乙烯/羟基磷灰石梯度复合材料[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

8 邹朝勇;林开利;常江;;微波超声联用辅助快速制备羟基磷灰石[A];2011年第十一届上海地区医用生物材料研讨会——生物材料与再生医学进展论文摘要汇编[C];2011年

9 赵欣;王德平;叶松;黄文e，

本文编号：678043