SPIO最佳制备工艺确定与SPIO-PLL纳米粒制备、结构验证的研究

发布时间：2017-09-11 17:24

  本文关键词：SPIO最佳制备工艺确定与SPIO-PLL纳米粒制备、结构验证的研究

  更多相关文章： 超顺磁性氧化铁(SPIO) 葡聚糖 共沉淀法 工艺条件 多聚赖氨酸(PLL) 纳米粒 超顺磁性氧化铁(SPIO) 结构 表征

【摘要】：第一部分葡聚糖修饰的SPIO纳米粒最佳工艺条件确定及其质量评价 目的：确定葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁（Superparamagnetic ironoxide, SPIO）纳米粒最佳工艺条件，并对其质量进行评价。 方法：从影响SPIO纳米粒的粒径的4个因素入手，利用四因素三水平的正交实验设计，找出制备SPIO纳米粒的最佳制备工艺条件，在该条件下制备出SPIO样品，分别用透射电镜、粒度分析仪对其进行形貌观察及粒径检测，用原子吸收分光光度计测定其铁含量，红外光谱仪分析表征，X射线粉末衍射法进行成分鉴定，振动样品磁强计测定磁学参数，并标记卵巢癌细胞实验验证磁学性质。 结果：四因素三水平的正交实验结果得出的最佳工艺条件是：葡聚糖浓度为10mg.mL-1，反应溶液pH值10，反应温度80℃，搅拌速度600r.min-1；透射电镜结果显示SPIO颗粒外貌呈球形，分布较均匀，大小较一致，粒径范围在10nm以内；粒度分析得出SPIO的平均粒径7.0nm，分散性为0.059；分光光度计测得SPIO铁含量为12.3600.08 mg.ml-1；红外光谱分析显示Fe3O4外成功包裹上葡聚糖；X射线粉末衍 射法测定样品成分为Fe3O4；磁学参数提示具有超顺磁性；标记细胞后 发现SPIO能顺利进入，并使细胞带有磁性。 结论：正交实验得出的最佳工艺条件能成功制备的SPIO纳米粒，性质稳定、粒径较小、分散性较好，能顺利进入标记癌细胞并使细胞 具有一定磁性，这将对随后的肿瘤特异性探针制备奠定基础。 第二部分SPIO-PLL纳米粒制备、结构验证及其空间结构表征 目的：探讨葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁(Super-paramagnetic ironoxide-polylysine, SPIO)连接多聚赖氨酸（polylysine，PLL）纳米粒的制备及其结构验证和空间结构表征。 方法：在共沉淀法制备葡聚糖修饰的SPIO基础上，加入PLL制备出一种新的SPIO-PLL纳米粒，粒度电位分析仪、透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）对SPIO-PLL的粒径、电位、形貌学检测；高效液相凝胶色谱法(Gel permeation chromatography,GPC)、红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）及核磁共振氢谱法(1HNMR.)对SPIO-PLL连接成功与否进行验证；高精度的原子力显微镜(Atomic force microscope， AFM)对SPIO-PLL的结构、形态及连接状态进行空间结构表征。 结果：粒度电位分析和TEM结果显示SPIO-PLL的平均粒径7.37nm，平均电位13.6mV；GPC、FTIR及1HNMR.结果显示SPIO及PLL之间已经成功连接；高精度AFM清楚显示出SPIO与PLL之间以亚胺键形式稳定相连。 结论：已经成功制备出一种性质稳定、粒径较小的新型SPIO-PLL纳米粒，这将对随后的肿瘤特异性探针制备奠定一定的基础。
【关键词】：超顺磁性氧化铁(SPIO) 葡聚糖 共沉淀法 工艺条件 多聚赖氨酸(PLL) 纳米粒 超顺磁性氧化铁(SPIO) 结构 表征
【学位授予单位】：重庆医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R445;R318.08
【目录】：

• 英汉缩略语名词对照5-7
• 摘要7-10
• ABSTRACT10-14
• 前言14-17
• 参考文献16-17
• 第一章 葡聚糖修饰的 SPIO 纳米粒最佳工艺条件确定及其质量评价17-32
• 1 材料与方法18-21
• 2 结果21-27
• 3 讨论27-29
• 4 小结29-30
• 参考文献30-32
• 第二章 SPIO-PLL 纳米粒制备、结构验证及其空间结构表征32-46
• 1 材料和方法33-35
• 2 结果35-42
• 3 讨论42-43
• 4 小结43-44
• 参考文献44-46
• 全文总结46-48
• 文献综述48-55
• 参考文献53-55
• 致谢55-56
• 攻读硕士学位期间发表文章目录56
• 攻读硕士学位期间参加的会议56-57

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前7条

1 张霖倩;吴秋芳;陈雪梅;粟波;;超顺磁性纳米氧化铁的制备、表面修饰及其在磁共振成像造影剂方面的应用[J];材料导报;2011年S1期

2 张霖倩;吴秋芳;粟波;陈雪梅;;肿瘤靶向纳米四氧化三铁造影剂的制备及其磁共振成像应用[J];材料科学与工程学报;2012年04期

3 廖继春;郜发宝;;磁共振肿瘤分子成像研究进展[J];国际医学放射学杂志;2010年04期

4 叶楠;唐建成;卓海鸥;;弱碱性稳定Fe_3O_4水基磁流体的制备与表征[J];粉末冶金工业;2013年02期

5 尹婵;魏晓奕;李积华;王飞;;纳米四氧化三铁粒子制备方法的研究进展[J];四川环境;2013年03期

6 乔瑞瑞;曾剑峰;贾巧娟;杜军;沈琳;高明远;;磁性氧化铁纳米颗粒——通向肿瘤磁共振分子影像的重要基石[J];物理化学学报;2012年05期

7 翟明明;杨继庆;李维娜;文峻;;三种纳米Fe_2O_3的制备方法研究[J];中国医学物理学杂志;2013年01期

，

本文编号：832074