茚三酮分光光度法测定水中氨氮
【图文】:
逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄逄分析试验室第34卷图1显色体系的吸收曲线Fig.1Absorptioncurvesofthiscolorsystem1-铵标准工作溶液;2-全程序空白溶液2.1.2pH及缓冲介质以B-R缓冲溶液在pH2~10范围内对体系作酸度选择,发现在pH6~7时于特征吸收波长处得到较大且稳定的吸光值,因此选择体系酸度为pH6.5。对缓冲介质进行了比较,通过对3种pH6.5缓冲溶液、Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液、KH2PO4-NaOH缓冲溶液;B-R缓冲溶液进行比较,发现KH2PO4-NaOH缓冲介质下得到的吸光度最强,因此本实验以KH2PO4-NaOH缓冲溶液为缓冲体系。2.1.3茚三酮用量对茚三酮用量进行比较。实验中发现,使用茚三酮溶液0.5~1.3mL时,能得到灵敏、稳定的吸光度值。本方法选择茚三酮溶液用量为1.0mL。2.1.4抗坏血酸用量实验表明,当2g/L抗坏血酸用量在0.4mL以上时,就能够将合适比例的茚三酮还原,但用量达到0.8mL时体系吸光度值又急剧降低。因此选择2g/L抗坏血酸用量为0.5mL。2.1.5水浴温度及水浴时间对不同水温及反应时间进行比较,,发现在40℃以下时,显色反应不能发生,当温度达到60℃时反应速率已较快,因此确定保持水浴温度60℃。水浴时间10min时能够得到较强的吸光度值,再延长时间对吸光度值增加无益。本方法的最佳水浴温度为60℃,水浴时间为10min。2.1.6显色后体系的稳定缩合反应发生后,当体系脱离了水浴环境后,温度降低至室温下吸光度值几乎不变,可见体系已经稳定。因此,选择水浴加热10min后立即用自来水冷却比色管。2.2干扰及消除实验了地表水样中常见的一些共存物的干扰,结果表明Ca2+,Mg2+,Mn2+,S2-
【参考文献】
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