风险物质快速筛查在食品安全检测中的应用研究

发布时间：2020-07-08 02:38

【摘要】：食品安全是关乎民生和国家安全的重要领域,一直是民众和政府部门关心和关注的重点方向。食品安全是数量安全、质量安全、食品防护、营养安全及健康安全、风险评估及贸易等方面需要综合考虑的一个领域。在目前我国食品安全状况整体向好的大趋势下,大众消费的食品中仍然存在较多的风险隐患,对民众的健康及社会的持续性发展存在潜在的风险。从监管角度上来说,技术支撑手段是不可或缺的重要工具和需要持续性发展的方面,开发出风险选择性高和问题发现率强的检测方法,实现对食品中有害风险物质成分的定性定量分析必不可少,面对食品种类繁多、风险物质类别广泛等现状,依托科技力量建立起风险物质筛查数据库能更切合监管的前瞻性需求。同时,为了让基层监管机构更加发挥中坚力量,及时发现问题,达到更好的市场监察效果,急需食品快速检测的设备与方法。本课题从三个方向研究了食品中风险物质的快速筛查检测方法,研究内容主要包括以下几个部分:第一部分简要介绍了食品中风险物质概况;综述了食品安全分析中常用的前处理技术;对食品安全分析中所用的快速筛查方式方法进行系统的介绍;并介绍本研究的具体内容与意义。第二部分借助成本较低、操作较简单、可用于现场检测的单四级杆质谱,针对牛源性奶粉及以酸奶为代表的液态奶,对部分咪唑类、β-受体激动剂类和大环内酯类兽药残留开发出定性定量方法。通过优化液相色谱分离条件,考察前处理提取溶剂的组成和净化方式,确立最佳的检测方法。该方法准确度、重复性、精密度良好且基于该仪器小巧、便捷的特点,可以应用到现场快速检测中;同时基于研究中发现的问题提出下一步分析的方向。第三部分依托拉曼光谱仪,建立了保健食品中涵盖声称功能化合物成分和危害性成分化合物共170余种违禁化合物的拉曼光谱数据库,该数据库包含各个化合物固体拉曼光谱信息和经过pH优化的液体表面增强拉曼光谱信息,可以实现保健食品中违禁物质的非定向筛查。整个筛查过程可在15分钟内完成,用时短、试剂使用量少,具有现场快速筛查的优势。第四部分借助四级杆串联飞行时间高分辨质谱,建立了170余种违禁化合物的一级质谱数据库;通过优化碰撞能量使采集到丰富的碎片离子信息建立二级质谱数据库。该数据库可对经拉曼光谱筛查为疑似阳性的样品进行确证分析,也可直接对未知样品进行风险物质筛查。该方法快速、准确,数据库中化合物可随监管的需要及时更新,对样品的筛查不局限于某一特定未知样品,适用性广,是实现有效监管的重要手段。本研究以快速筛查为目的,采用便携可移动、易实现现场检测的小型质谱仪和前处理要求简单、试剂使用量少的拉曼光谱仪以及拥有高分辨率的飞行时间质谱,建立牛奶奶粉中34种兽药残留的检测方法和保健食品中170余种违禁化合物的拉曼光谱数据库和高分辨质谱数据库,为更好的实现食品安全监管提供有益参考。
【学位授予单位】：中国食品药品检定研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R155.5
【图文】：

本法采用外标法定量，定量结果按下式计算：X c式中:X：样品中被测组分的含量，μg/kgc：以基质匹配标准曲线计算所得被测组分溶液的浓度，ng/mLV：样品经提取净化后最终定容体积，mLm：样品称样量，gd：稀释倍数，本法中稀释倍数为 42.3 结果与讨论2.3.1 色谱条件的优化本研究涉及的 3 类共 34 种兽药均为小分子化合物且极性偏低，其结构差异较大，在色谱柱上的保留行为无法提前预知，因此本实验对比了如表 2-5 所示的 3 根不同厂家、不同粒径、不同填充物的超高效液相色谱柱。表 2-5 3 根色谱柱信息

中国食品药品检定研究院 硕士学位论文用于快速筛查使用。本研究以 0.1%甲酸水-乙腈为流动相，在正离子模式下，毛细管电压 0.8 Kv,锥孔电压15 V 时对 34 种标准物质溶液（1μg/mL）进行全扫描（扫描质量范围 100-900Da），根据各兽药化合物保留时间选择提取各化合物的正离子出峰的相对分子量（各化合物的扫描相对分子量见表 2-4），从提取出的质谱图中找出响应最高的基峰对应的色谱峰。结果发现，除罗红霉素外的抗菌药物基峰质量数与分子离子峰[M+H]+相同，可用于定性定量。罗红霉素的基峰质量数为 m/z=419.5，并非化合物的分子离子峰（m/z=838.05），因为在软电离条件下该化合物母核质谱裂解为大环内酯 3 位、5 位、9 位三个侧链的碳氧键的断裂[44]，产生基峰：m/z=419.5[M+-C8H16O2N-C8H15O3-C4H9O3+3H]+；且该离子对应色谱峰的积分面积与浓度参考文献呈正相关，故而罗红霉素的监测离子确定为 m/z=419.5。对多种化合物同时检测而言，每个质量数的扫描时间对灵敏度和定量准确度有着重要的影响。扫描时间减少会降低灵敏度，扫描时间延长又会使采集点数减少进而影响峰形，影响定量准确性。所以采用分段扫描的方式兼顾灵敏度和准确度。本方法根据各化合物的出峰时间将质谱采集方法设为 4 个时间段，34 种化合物的色谱图见图 2-714

（a） （b） （c）图 3-1 晶体化合物的显微图（a，b，c 分别为二甲双胍、西地那非、硝苯地平）图 3-2 空白粉末样品的显微图对于未知样品，如果其违禁物质添加量较大，目标物晶型特征明显，能在显微镜下找到成分点，通过显微激光共聚焦采集该点的拉曼信号与目标物固体数据库进行匹配；当目标物晶型特征不明显时，找不到明显成分点时对显微镜下的多个点进行共聚焦采集拉曼信号与目标物固体数据库进行匹配识别，根据峰强和特征峰波数匹配所得的一致性得分高于

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本文编号：2745979