固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

发布时间：2020-12-30 10:06

　　目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%（V/V）甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果 11种目标分析物在0.5～50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相对标准偏差分别为1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%（n=6）。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。 

【文章来源】：卫生研究. 2020年02期 北大核心

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

以甲醇(A)和甲醇-水溶液(V甲醇/V水=3∶7)(B)作为复溶液的峰形对比图

对在部分地区采集的出厂水和末梢水进行测定,结果显示,11种目标分析物中,有3种全氟化合物在部分样品中有检出,其中PFBA的检出浓度水平在3.00～3.48 ng/L,PFOA的检出浓度水平在1.59～2.80 ng/L,PFHxS的检出浓度水平在2.12～2.36 ng/L。表4 11种全氟化合物的线性范围、线性方程、相关系数及方法检出限和定量限 目标化合物 线性范围/(μg/L) 线性方程 相关系数(r) 检出限/(ng/L) 定量限/(ng/L) 全氟丁酸 2～50 y=0.0415x-0.0133 0.9993 0.20 3.0 全氟戊酸 2～50 y=0.1460x-0.0501 0.9997 0.40 3.0 全氟己酸 1～50 y=0.0342x+0.0002 0.9997 0.10 1.5 全氟庚酸 0.5～50 y=0.0162x+0.0097 0.9997 0.10 0.5 全氟辛酸 1～50 y=0.0406x-0.0086 0.9997 0.03 1.5 全氟壬酸 0.5～50 y=0.0308x+0.0053 0.9998 0.20 0.5 全氟癸酸 1～50 y=0.0288x-0.0294 0.9971 0.50 2.0 全氟丁烷磺酸 1～50 y=0.1074x+0.0331 0.9991 0.70 2.0 全氟己烷磺酸 1～50 y=0.0598x-0.0257 0.9994 0.60 2.0 全氟庚烷磺酸 1～50 y=0.0653x+0.0514 0.9992 0.70 2.0 全氟辛烷磺酸 1～50 y=0.0646x+0.0694 0.9990 0.60 2.0

表4 11种全氟化合物的线性范围、线性方程、相关系数及方法检出限和定量限 目标化合物 线性范围/(μg/L) 线性方程 相关系数(r) 检出限/(ng/L) 定量限/(ng/L) 全氟丁酸 2～50 y=0.0415x-0.0133 0.9993 0.20 3.0 全氟戊酸 2～50 y=0.1460x-0.0501 0.9997 0.40 3.0 全氟己酸 1～50 y=0.0342x+0.0002 0.9997 0.10 1.5 全氟庚酸 0.5～50 y=0.0162x+0.0097 0.9997 0.10 0.5 全氟辛酸 1～50 y=0.0406x-0.0086 0.9997 0.03 1.5 全氟壬酸 0.5～50 y=0.0308x+0.0053 0.9998 0.20 0.5 全氟癸酸 1～50 y=0.0288x-0.0294 0.9971 0.50 2.0 全氟丁烷磺酸 1～50 y=0.1074x+0.0331 0.9991 0.70 2.0 全氟己烷磺酸 1～50 y=0.0598x-0.0257 0.9994 0.60 2.0 全氟庚烷磺酸 1～50 y=0.0653x+0.0514 0.9992 0.70 2.0 全氟辛烷磺酸 1～50 y=0.0646x+0.0694 0.9990 0.60 2.0表5 末梢水中11种全氟化合物的加标回收率及精密度(n=6) 目标化合物 本底浓度/(ng/L) 加标浓度/(ng/L) 平均回收率/% 相对标准偏差/% 全氟丁酸 4.03 5 90.0 3.43 4.03 10 92.3 1.27 4.03 50 80.0 5.00 全氟戊酸 ND 5 107.1 4.51 ND 10 95.4 5.11 ND 50 105.0 3.43 全氟己酸 1.50 5 99.1 1.95 1.50 10 102.5 3.44 1.50 50 93.1 2.17 全氟庚酸 1.26 5 101.9 3.16 1.26 10 104.6 4.53 2.01 50 109.3 4.05 全氟辛酸 3.64 5 91.9 4.98 3.64 10 92.6 5.23 3.64 50 107.1 7.48 全氟壬酸 1.86 5 108.8 3.17 0.91 10 87.1 4.07 1.86 50 96.0 5.09 全氟癸酸 ND 5 110.1 8.59 ND 10 120.8 4.84 ND 50 103.1 2.75 全氟丁烷磺酸 ND 5 122.3 3.03 ND 10 120.5 2.50 ND 50 113.7 9.16 全氟己烷磺酸 ND 5 121.4 3.06 ND 10 108.5 2.31 ND 50 103.8 7.57 全氟庚烷磺酸 ND 5 120.8 7.44 ND 10 130.0 9.08 ND 50 112.3 10.51 全氟辛烷磺酸 ND 5 113.2 3.56 ND 10 112.8 7.25 ND 50 110.3 5.08 注:ND未检出

【参考文献】：
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本文编号：2947460