高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯

发布时间：2020-12-31 14:57

　　目的建立饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的高效液相色谱同时测定方法。方法水样经二氯甲烷萃取浓缩或者经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,用二氯甲烷洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离,以乙腈—水混合液为流动相进行梯度洗脱,在波长220 nm处检测。结果在0.020 mg/L～2.00 mg/L范围内,相关系数r>0.9995,方法的检出限（3S/N）在0.002 mg/L～0.006 mg/L之间,若取200 ml水样测定,最低检出浓度在0.0004 mg/L～0.0001 mg/L,三个浓度水平的样品加标回收率在84.5%～112.2%之间,相对标准偏差（RSD）为0.87%～8.98%。结论该方法灵敏、准确、高效,适用于生活饮用水和水源水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的检测。 

【文章来源】：现代预防医学. 2020年19期 北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

混合标准溶液色谱图

在《生活饮用水标准检验方法 农药指标》( GB/T 5750.9-2006)中气相色谱法测定拟除虫菊酯采用的萃取剂是石油醚,液相色谱法测定溴氰菊酯采用的是混合萃取剂环己烷:乙醚=92∶8。考虑到石油醚、乙醚存在夏季高温禁止运输,且乙醚作为公安部禁止的二类化学试剂, 在购买和保存上都存在一些困难。同时考虑到菊酯类农药在酸性条件下相对稳定,本实验以二氯甲烷为萃取剂,比较了样品液在不同pH条件下的萃取效果,选择不改变pH条件,用20 ml二氯甲烷分两次萃取方式作为液液萃取的条件。见图2。固相萃取中对目标物富集影响较为显著的是洗脱剂种类和萃取小柱类型,本试验选择了6 ml/200 mg HLB柱、3 ml/200 mg C18柱两种固相萃取小柱和甲醇、乙腈、二氯甲烷三种洗脱液,进行加标试验。结果见图3～4。

用甲醇稀释混合标准储备溶液配制成0.020～2.00 mg/L混合标准系列,按本法进行测定,并绘制标准曲线。结果表明,所测五种农药的质量浓度均有良好线性关系,其线性回归方程,相关系数及检出限(3S/N)结果见表2。图4 不同洗脱溶剂对C18固相萃取柱萃取效果的影响

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本文编号：2949818