婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术研究及含量调查

发布时间：2021-01-12 03:17

　　目的建立婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术,并对市售奶粉中苯并[a]芘含量进行调查分析。方法婴幼儿奶粉在碱性条件下用乙醚-石油醚（1∶1,V/V）提取,然后用1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化后,经DB-EUPAH色谱柱（20 m×0.18 mm×0.14μm）分离后气相色谱质谱法检测,D₁₂-苯并[a]芘内标定量。结果当婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3、1.0和5.0μg/kg时,平均回收率分别为116.7%、86.0%、96.4%,相对标准偏差为10.5%、4.2%和4.4%（n=6）。方法定量限为0.3μg/kg,检出限为0.1μg/kg,采用本方法对市售的40份国产及进口婴幼儿奶粉进行测定,苯并[a]芘含量范围为<0.1～0.25μg/kg,检出率为32.5%。结论本方法简便快速准确,净化效果好,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测要求。目前市售婴幼儿奶粉中苯并[a]芘含量处于较低水平。 

【文章来源】：卫生研究. 2020,49(01)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

苯并[a]芘(20 ng/mL)及D12-苯并[a]芘内标质量色谱图

在本仪器条件下对标准工作液进行测定,测得苯并[a]芘和内标物D12-苯并[a]芘的相应峰面积, 在10～100 ng/mL浓度范围内,苯并[a]芘与内标D12-苯并[a]芘的浓度比为横坐标x,以苯并[a]芘峰面积与内标D12-苯并[a]芘峰面积比(响应比)为纵坐标y,线性方程为y=0.276x+0.004,r2=0.997。在婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3 μg/kg测定6次,苯并[a]芘平均信噪比(S/N)为22.6。另外基于苯并[a]芘无处不在,整个空白试验含量在未检出～0.1 μg/kg之间,因此确定本方法定量限为0.3 μg/kg,检出限为0.1 μg/kg(S/N=6),婴幼儿奶粉及加标(0.3 μg/kg)测定叠加图谱见图2。2.4 准确度和精密度实验


本文编号：2972037