分散式液液微萃

发布时间：2017-05-13 17:09

  本文关键词：分散式液液微萃取—高效液相色谱法同时检测水和饮料中的3种塑化剂，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的分散式液液微萃取(DLLME)用微量的萃取剂和分散剂混合后萃取样品中的目标有机物,造成的环境污染比较低,富集倍数比较高。本文的目的是建立一种用分散式液液微萃取的方法富集萃取前处理,高效液相色谱法(HPLC)紫外检测器(UV)分离分析,同时测定水和饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的方法。研究选取了3种具有代表性的邻苯二甲酸酯类作为目标分析物：邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP),邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)和邻苯二甲酸异辛基酯(DEHP),同时对几种可能影响样品前处理、分散式液液微萃取效率和色谱分析灵敏度的因素进行了优化。研究还对济南市集中供水、部分泉水、市售瓶装水、饮料进行了抽样,并用建立的方法对抽取的样品进行分析测定,对结果进行了统计分析。从而了解济南市水和饮料中邻苯二甲酸酯类的水平及现状,继而给相关部门制定政策提供参考依据。方法1.前处理：水样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)直接经分散式液液微萃取富集；饮料中果汁类样品需先经4000 rpm离心3 min,除去其中影响萃取的胶质类成分后,收集上层液态果汁供液液分散式微萃取,其他饮料样品直接萃取。2.分散式液液微萃取(DLLME)步骤：取6.0 mL处理过的样品,移入一10 mL规格的带塞锥形底玻璃离心管中,将300μL的分散剂和90μL萃取剂先混合均匀后,用一1.5 mL玻璃注射器迅速注入上述装有样品的离心管中,形成样品溶液／甲醇／四氯乙烯三相“云雾状态”,此时离心管中萃取剂和样品充分接触,样品中邻苯二甲酸酯类迅速转移至萃取剂的小液滴中。该混合物经4000rpm离心2 min,去除上层液体后,底部剩余液体经温和氮气流吹至体积不再减少,用50μL乙腈溶解,涡旋混匀器震荡混匀20s后,取10μL注入高效液相色谱仪分离分析。3.色谱条件：3种塑化剂分离分析采用高效液相色谱法-紫外检测器,20μL定量环,色谱柱HITACHI-C18 column (250×4.6 mm I.D.,5 μm),柱温为30℃,检测波长为203nm,梯度洗脱程序：乙腈和水为流动相,0-12 min,75%乙腈升至100%；12～21保持100%乙腈；21～25 min,100%乙腈降至75%。流速为1.2 mL/min。4.采样方法：按GB/T 5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法、水样的采集和保存》中的规定进行水样的采集、保存和运送方法,保存使用玻璃容器和玻璃塞以防止容器中邻苯二甲酸酯类的迁移污染；饮用水和饮料液体样品整瓶采集,测定前开启。采集后样品储存于4℃冰箱保存。5.评价依据：对不同来源的饮用水、饮料3塑化剂含量分别进行统计描述,统计推断采用方差分析,以p0.05为差异有统计学意义。结果1.用建立并优化的分散式液液微萃取-高效液相色谱法测定邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500-400.0 ng/mL (r≥0.9998),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)的线性范围为0.250-200.0 ng/mL(r≥0.9993)；3种塑化剂的检出限均为0.05 ng/mL,回收率为85.3%-103.3%,相对标准偏差为2.4%-5.6%。2.个别集中式供水和瓶装水水样3种增塑剂含量超标；饮料中邻苯二甲酸酯类含量均有检出,但未超标,且饮料中增塑剂平均含量高出饮用水含量10倍以上。结论本方法灵敏度、准确度高,操作简便、环境污染低,适用于饮料样品中塑化剂的检测。济南市饮用水邻苯二甲酸酯类污染情况总体良好：个别瓶装水和集中式供水均未超标,饮用地表水有部分样品超标；饮料样品中未有样品含量超标。
【关键词】：邻苯二甲酸酯类 分散式液液微萃取 饮用水 饮料 高效液相色谱法 市场调查
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5
【目录】：

• 中文摘要6-9
• ABSTRACT9-12
• 符号说明12-13
• 前言13-25
• 材料与方法25-30
• 结果30-42
• 讨论42-47
• 结论47-48
• 参考文献48-52
• 致谢52-53
• 攻读学位期间发表的论文53-54
• 学位论文评阅及答辩情况表54

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 王梦乔;周庆;李爱民;;环境水体微污染有机物及其去除技术研究进展[J];环境污染与防治;2012年06期

2 余建;蒋小良;;食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展[J];化学分析计量;2014年02期

  本文关键词：分散式液液微萃取—高效液相色谱法同时检测水和饮料中的3种塑化剂，由笔耕文化传播整理发布。

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本文编号：363118