浊点萃取技术在环境中痕量金属及其形态分析中的应用研究

发布时间：2017-05-31 10:14

  本文关键词：浊点萃取技术在环境中痕量金属及其形态分析中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文将浊点萃取技术分别与石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法联用,建立了痕量金属离子及其形态分析的新方法,并成功应用于环境水样中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)和汞(Hg)的分析,获得满意结果。1.阐述了重金属污染现状及危害和重金属形态分析的意义及常用方法,并详细介绍了浊点萃取技术的原理和影响因素,重点回顾了近年来浊点萃取技术在金属离子及其形态分析中的应用。2.建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量Pb和Cd的方法。Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)可与8-羟基喹啉生成疏水性螯合物,通过水浴加热,螯合物被萃取到Triton X-45表面活性剂相,经离心与水相分开。在单因素基础上,采用Plackett-Burman和Box Behnken实验设计优化浊点萃取条件,详细探讨了溶液p H、试剂加入量、水浴温度和时间等实验条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,Pb在0.5~4.0?g/L与吸光度有良好的线性关系,Cd的线性范围为0.05~0.50?g/L。本方法Pb和Cd的检出限分别为0.043μg/L和0.016μg/L,相对标准偏差分别为0.6%和0.54%(n=6),对于10m L样品溶液的富集倍数为24.2和18.4倍。该方法用于环境水样中痕量Pb、Cd的测定,加标回收率为96.2%~103.6%,获得了满意的结果。3.提出了浊点萃取与氢化物原子荧光光谱法联用应用于环境水样中痕量无机As的形态分析新方法。As(III)和As(V)可分别与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和钼酸铵生成疏水性螯合物,利用Triton-114将生成的螯合物萃取到表面活性剂相,实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和富集,浊点萃取后As(Ⅲ)加入消泡剂和5%HCl可直接进行测定,含有As(Ⅴ)的表面活性剂相加入50%HCl,70°C超声提取30分钟后加入还原剂,再利用HGAFS法进行测定。在最佳条件下,As(III)和As(V)的检出限分别为0.009和0.012?g/L,相对标准偏差分别为3.4%和3.7%(n=6),对于50m L样品溶液的富集倍数分别为9.3和7.8。本法成功应用于实际水样中As(III)和As(V)的富集和测定,结果令人满意。4.建立了浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法分离测定汞(Hg)和甲基汞(Me Hg)的方法。以碘化钾-甲基绿为Hg(Ⅱ)螯合剂,在p H=6.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂萃取水样中的Hg(Ⅱ),从而实现Hg(Ⅱ)和Me Hg的分离,表面活性剂相经HGAFS进行测定,上清液加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与Me Hg螯合,再经CPE富集后,加入溴化钾-溴酸钾混合溶液40℃消解20min后利用HGAFS测定。Hg(Ⅱ)和Me Hg在0.2~4.0?g/L范围内与吸光度有良好的线性关系,Hg(Ⅱ)和Me Hg的检出限分别为0.007?g/L和0.018?g/L,相对标准偏差分别为2.7%和2.9%(n=6),对于50m L样品溶液的富集倍数为15.1和11.倍。该方法用于水样中痕量Hg(Ⅱ)和Me Hg分离富集及测定,加标回收率为95%~103.75%,结果令人满意。
【关键词】：浊点萃取 环境样品 金属 形态分析
【学位授予单位】：广东药学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：X832;O657.3;R115
【目录】：

• 摘要6-8
• [Abstract]8-11
• 第一章 前言11-28
• 1.1 水环境重金属污染现状11-13
• 1.1.1 重金属污染来源及危害12-13
• 1.2 形态分析13-17
• 1.2.1 形态分析定义13-14
• 1.2.2 形态分析的意义14
• 1.2.3 形态分析方法的研究进展14-17
• 1.3 浊点萃取技术17-26
• 1.3.1 浊点萃取技术原理17-18
• 1.3.2 浊点萃取流程18
• 1.3.3 浊点萃取的影响因素18-20
• 1.3.4 浊点萃取技术在痕量金属离子分析中的应用20-22
• 1.3.5 浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用22-26
• 1.4 本课题的研究背景与内容26-28
• 第二章 浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定环境水样中痕量的铅28-39
• 2.1 实验部分29-30
• 2.1.1 主要仪器和试剂29
• 2.1.2 仪器工作条件29
• 2.1.3 实验方法29-30
• 2.2 结果与讨论30-38
• 2.2.1 单因素条件优化30-31
• 2.2.2 PB试验和响应面法优化萃取条件31-36
• 2.2.3 共存离子的干扰36-37
• 2.2.4 工作曲线和线性范围、检出限、精密度37
• 2.2.5 样品测定及回收率实验37
• 2.2.6 目前浊点萃取与原子吸收联用技术的比较37-38
• 2.3 结论38-39
• 第三章 浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定环境水样中痕量的镉39-49
• 3.1 实验部分39-40
• 3.1.1 主要仪器和试剂39-40
• 3.1.2 仪器工作条件40
• 3.1.3 实验方法40
• 3.2 结果与讨论40-48
• 3.2.1 单因素实验40-42
• 3.2.2 PB试验和响应面法优化萃取条件42-46
• 3.2.3 共存离子的干扰46-47
• 3.2.4 工作曲线和线性范围、检出限、精密度47
• 3.2.5 样品测定及回收率实验47
• 3.2.6 目前浊点萃取与原子吸收联用技术的比较47-48
• 3.3 结论48-49
• 第四章 浊点萃取-氢化物发生原子荧光测定环境水样中的砷形态49-58
• 4.1 实验部分50-51
• 4.1.1 主要仪器和试剂50
• 4.1.2 仪器工作条件50-51
• 4.1.3 实验方法51
• 4.2 结果与讨论51-57
• 4.2.1 pH值的影响51-52
• 4.2.2 螯合剂浓度的影响52-53
• 4.2.3 Triton X-114 用量的影响53-54
• 4.2.4 水浴温度和时间的影响54
• 4.2.5 离心时间和温度的影响54
• 4.2.6 超声萃取的影响54-55
• 4.2.7 还原剂的影响55
• 4.2.8 消泡剂用量的影响55-56
• 4.2.9 共存离子的干扰56
• 4.2.10 工作曲线和线性范围、检出限、精密度56
• 4.2.11 样品测定及回收率实验56-57
• 4.2.12 本方法与其它砷形态分析方法的比较57
• 4.3 结论57-58
• 第五章 浊点萃取氢化物发生原子荧光法测定环境水样中的痕量汞和甲基汞58-66
• 5.1 试验部分59-60
• 5.1.1 主要仪器和试剂59
• 5.1.2 仪器条件59
• 5.1.3 实验方法59-60
• 5.2 结果与讨论60-65
• 5.2.1. pH值的影响60-61
• 5.2.2 碘化钾（KI）浓度61
• 5.2.3 甲基绿（MG）浓度61-62
• 5.2.4 APDC浓度的影响62
• 5.2.5 Triton X-114 浓度的影响62-63
• 5.2.6 水浴温度和时间的影响63
• 5.2.7 离心时间和温度的影响63
• 5.2.8 溴化剂的浓度和消解时间的影响63-64
• 5.2.9 消泡剂用量的影响64
• 5.2.10 共存离子的干扰64
• 5.2.11 工作曲线和线性范围、检出限、精密度64
• 5.2.12 样品测定及回收率实验64-65
• 5.2.13 本方法与其它汞形态分析方法的比较65
• 5.3 结论65-66
• 参考文献66-81
• 攻读硕士期间发表论文81-82
• 致谢82

【参考文献】

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