食品中氯中醇酯的污染水平调查分析

发布时间：2017-06-12 10:03

  本文关键词：食品中氯中醇酯的污染水平调查分析，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)是食品加工过程中氯丙醇与不同脂肪酸结合的一类污染物。食品中脂肪酸种类繁多致使氯丙醇酯的种类多样,但根据与不同的氯丙醇结合,主要包括单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)和双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)、2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)。氯丙醇酯存在于多种含油脂食品中,尤其是精炼植物油中含量较高;随着国外不同食品中氯丙醇酯的污染水平的报道,摄入氯丙醇酯对人体造成的健康风险日益引起人们的关注。因此需建立不同食品基质中氯丙醇酯的检测方法,并调查含油脂食品中氯丙醇酯污染水平,进一步开展膳食暴露评估。针对含油脂食品基质的繁多和复杂性,本研究建立和优化了不同食品中氯丙醇酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,采用七氟丁酰基咪唑进行衍生化反应,衍生物经氯化钠溶液萃取后进行GC-MS测定,以氘代氯丙醇酯为内标进行内标法定量。采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)代表方法的精密度。食用植物油、乳粉、面包、糕点、香肠、咖啡以及奶酪等食品基质中4类氯丙醇酯的检出限在0.002~0.015 mg/kg之间,定量限在0.006~0.050 mg/kg之间;4类氯丙醇酯在0.005~0.800 mg/L浓度范围内,均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.9995。不同的空白食品基质在0.025、0.050和0.100 mg/kg水平的加标回收率在80.3%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于11.4%,方法的准确度和精密度良好。通过线性实验、加标回收实验等方法学参数验证,该方法特异性强、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适用于食用植物油、乳粉、面包和糕点、香肠、咖啡等含油脂食品基质中4类氯丙醇酯的检测。采用已建立的方法参加2014年英国食品分析能力评价体系(FAPAS)的考核(T2642),氯丙醇酯考核结果的z评分为1.1,成绩合格,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。运用已建立和优化的氯丙醇酯检测方法,对食用植物油、乳粉、面包和糕点、香肠和咖啡等337份样品进行了4类氯丙醇酯的检测。大部分样品中检出3-MCPD酯和2-MCPD酯,所有样品中均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;其中食用植物油、面包和糕点中3-MCPD酯和2-MCPD酯的污染水平较高;食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范围分别为未检出(ND)~10.646 mg/kg(平均值为1.799mg/kg,检出率为94.6%)和ND~3.617 mg/kg(平均值为0.816 mg/kg,检出率为63.5%),棕榈油和稻米油是氯丙醇酯污染水平较高的油品,橄榄油中氯丙醇酯的污染水平最低;面包和糕点中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范围分别为0.008~1.716mg/kg(平均值为0.197 mg/kg,检出率为100%)和ND~0.272 mg/kg(平均值为0.032 mg/kg,检出率为20.7%)。而乳粉、香肠、咖啡等食品基质中3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平较低,多数样品中3-MCPD酯的污染水平低于0.010 mg/kg,2-MCPD酯基本未检出。结合2002年全国营养调查的食物消费量数据和污染水平调查数据进行了我国一般人群和婴幼儿群体对氯丙醇酯的膳食暴露风险评估。我国一般人群由于摄入食用植物油而产生的3-MCPD酯(以3-MCPD计)的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分别为0.939μg/kg bw/d和4.242μg/kg bw/d,分别占JECFA规定的3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI,2μg/kg bw/d)的47.0%和212.1%。摄入乳粉为主的6月龄婴儿3-MCPD酯(以3-MCPD计)的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分别为0.304μg/kg bw/d和1.735μg/kg bw/d,分别占PMTDI的的15.2%和86.7%。根据膳食暴露结果可知,我国一般人群由于摄入食用植物油和一般婴幼儿(6月龄)由于摄入乳粉的3-MCPD酯膳食暴露风险均在可接受的范围内。但植物油中3-MCPD酯的高端膳食摄入量(P97.5)超过了PMTDI,提示如长期食用高污染水平的食用植物油,则存在一定的健康风险。且很多样品中出检出3-MCPD酯外,还检出2-MCPD酯,含量水平仅稍低于3-MCPD酯的污染,而2-MCPD作为3-MCPD的同分异构体,虽目前暂无健康指导值的相关报道,但其化学结构与3-MCPD相似,其引起的健康风险亦不容忽视。运用建立的方法对原料油、不同加工精炼阶段中的油品进行了4类氯丙醇酯的测定,发现3-MCPD酯在原料油中污染普遍;棕榈油原料油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的污染最严重,平均含量分别为4.135 mg/kg和1.582 mg/kg;大豆原料油和棕榈原料油中3-MCPD酯、2-MCPD酯污染水平在精炼加工过程中有增加的趋势,尤其是在脱臭的过程中增加显著。本研究对于指导改进油脂精炼工艺提供了基础数据。
【关键词】：气相色谱质谱法 氯丙醇脂肪酸酯 含油脂食品 污染水平 膳食暴露评估
【学位授予单位】：武汉轻工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5;O657.63
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 文献综述12-20
• 1.1 氯丙醇酯的结构和毒性12-15
• 1.1.1 氯丙醇酯的结构12-13
• 1.1.2 氯丙醇酯和氯丙醇的毒性13-15
• 1.2 氯丙醇酯的分析方法15-16
• 1.3 氯丙醇酯的污染状况16-19
• 1.3.1 国外食品中氯丙醇酯污染状况的报道16-17
• 1.3.2 国内食品中氯丙醇酯污染状况的报道17
• 1.3.3 国内外对某些食品中 3-MCPD酯污染水平比较17-18
• 1.3.4 国内外对氯丙醇酯的限量要求18-19
• 1.4 研究意义及主要内容19-20
• 第二章 食品中氯丙醇酯的检测方法建立与优化20-35
• 2.1 范围21
• 2.2 原理21
• 2.3 材料与方法21-23
• 2.3.1 试剂和材料21-22
• 2.3.2 标准溶液的制备22
• 2.3.3 仪器与设备22-23
• 2.4 实验方法23-28
• 2.4.1 样品前处理23-24
• 2.4.2 空白试样溶液制备24
• 2.4.3 仪器参考条件24-25
• 2.4.4 标准曲线的制作25-27
• 2.4.5 试样溶液的测定27-28
• 2.4.6 分析结果的表述28
• 2.5 方法学验证28-32
• 2.5.1 线性实验、检出限和定量限28-29
• 2.5.2 空白加标回收实验29-31
• 2.5.3 FAPAS考核样品T2642的测定31-32
• 2.6 讨论32-34
• 2.6.1 内标的选择32
• 2.6.2 固相支持液液萃取洗脱溶剂的选择32-33
• 2.6.3 不同品牌硅藻土小柱的比较33
• 2.6.4 萃取试剂的选择33-34
• 2.6.5 对香肠等高脂肪含量样品的提取溶剂的选择34
• 2.7 小结34-35
• 第三章 食品中氯丙醇酯污染水平及膳食暴露评估35-56
• 3.1 样品的采集及测定35-46
• 3.1.1 不同食品基质样品的采集35-45
• 3.1.2 不同食品基质样品的测定45
• 3.1.3 氯丙醇酯结果的处理45-46
• 3.1.4 氯丙醇酯的暴露评估方法46
• 3.2 食用植物油中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估46-48
• 3.2.1 食用植物油中氯丙醇酯的污染水平测定结果与分析46-48
• 3.2.2 食用植物油中氯丙醇酯对人体的健康膳食暴露风险评估48
• 3.3 乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估48-50
• 3.3.1 乳粉氯丙醇酯的污染水平48-50
• 3.3.2 婴幼儿乳粉中氯丙醇酯对婴幼儿的健康膳食暴露风险评估50
• 3.4 面包和糕点中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估50-52
• 3.4.1 面包和糕点中氯丙醇酯的污染水平50-52
• 3.4.2 面包和糕点中氯丙醇酯对人体的健康膳食暴露风险评估52
• 3.5 香肠动物性食品中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估52-53
• 3.5.1 香肠中氯丙醇酯的污染水平52-53
• 3.5.2 香肠中氯丙醇酯对人体的健康膳食暴露风险评估53
• 3.6 咖啡中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估53-54
• 3.6.1 咖啡中氯丙醇酯的污染水平53
• 3.6.2 咖啡中氯丙醇酯对人体的健康膳食暴露风险评估53-54
• 3.7 奶酪中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露评估54
• 3.7.1 奶酪中氯丙醇酯的污染水平54
• 3.7.2 奶酪中氯丙醇酯对人体的健康膳食暴露风险评估54
• 3.8 小结54-56
• 第四章 食用植物油生产过程中氯丙醇酯污染产生分析56-60
• 4.1 样品的采集及测定56-57
• 4.1.1 样品的采集56-57
• 4.1.2 样品的测定57
• 4.1.3 氯丙醇酯结果的处理57
• 4.2 原料油样品中氯丙醇酯污染状况57-58
• 4.3 氯丙醇酯在不同加工精炼阶段植物油中的污染状况58-59
• 4.4 小结59-60
• 第五章 总结60-61
• 参考文献61-65
• 致谢65-66
• 攻读期间的研究成果66

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