气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

发布时间：2017-07-02 07:06

  本文关键词：气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。
【作者单位】： 武汉食品化妆品检验所;国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室;中国食品药品检定研究院;
【关键词】： 氯丙醇酯 气相色谱-质谱法 食用植物油 测定 方法 验证
【分类号】：R155.58;O657.63
【正文快照】： 氯丙醇酯是氯丙醇与脂肪酸的酯化产物,是测定法[11]。直接测定法因所用标准品难以购买而油脂工业中存在的潜在风险因子之一。研究表报道较少,间接测定法测定的是氯丙醇酯的水解产明[1],食品中的氯丙醇很少以游离态存在,多数是物氯丙醇的总量,可操作性强、灵敏度高、标准品易以

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